[发明专利]一种催化法制备高纯氟化石墨的方法有效

专利信息
申请号: 201510985264.1 申请日: 2015-12-25
公开(公告)号: CN105621398B 公开(公告)日: 2019-08-27
发明(设计)人: 方治文;穆海波;刘超;白树鹏;张敏;陶京平;禹磊 申请(专利权)人: 山东重山光电材料股份有限公司
主分类号: C01B32/22 分类号: C01B32/22
代理公司: 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 代理人: 胡恩河
地址: 255138 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 法制 高纯 氟化 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种催化法制备高纯氟化石墨的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(ⅰ)预处理

将质量比例为1:0.2~1:2的原料石墨与催化剂即金属氟化物混合均匀后放入反应器

(2)中,将反应器(2)密封并加压试漏,在流动惰性气体环境下将反应器(2)升温至100~150℃并恒温1~4h,去除原料石墨和金属氟化物中的吸附水及其它挥发性杂质;

(ⅱ)氟化反应

向反应器(2)中通入体积百分比为10~100%的氟气,稀释气为氮气或氩气,并调整反应器(2)的温度为300~500℃,压力为0~1.0MPa,反应时间为6~24h,原料石墨与氟气反应生成氟化石墨;

(ⅲ)尾气处理

反应器(2)停止加热后,向反应器(2)中通入氮气进行置换,尾气中的过量氟气经由转化罐(3)中的碳转化成四氟化碳,尾气中的酸性气体由碱石灰(4)吸收;

(ⅳ)产品收集

将步骤(ⅲ)中反应器(2)内的产物置于离子水中快速搅拌、静置沉淀,产物中的氟化石墨浮于水面,金属氟化物沉于水底,收集水面上的氟化石墨;

(ⅴ)氟化石墨提纯

将步骤(ⅳ)中收集的氟化石墨分散在质量浓度为10~40%的氢氟酸溶液中洗涤6~12h并过滤,然后用去离子水进行多次洗涤、过滤、烘干最终得到含氟量为40~64%,纯度99.95%以上的高纯氟化石墨;

(ⅵ)催化剂回收

将步骤(ⅳ)中沉淀的金属氟化物洗涤、过滤和烘干,回收再利用;

步骤(ⅰ)中的原料石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、胶体石墨、纳米石墨、球形石墨或人造石墨中的一种,原料石墨的纯度99.5%以上。

2.根据权利要求1所述的一种催化法制备高纯氟化石墨的方法,其特征在于:步骤(ⅰ)中的金属氟化物为氟化钙、氟化镁、氟化铝、氟化钡、氟化铁或氟化锌的一种,金属氟化物的纯度99.0%以上。

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