[发明专利]一种白消安药物中间体1,4-双甲基磺酸丁二酯的合成方法无效
| 申请号： | 201510981948.4 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105566173A | 公开（公告）日： | 2016-05-11 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/28 | 分类号： | C07C303/28;C07C309/66 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种白消安药物中间体1,4-双甲基磺酸丁二酯的合成方法,包括如下步骤：在反应容器中加入1,4-丁二醇0.15mol,三乙胺150—170ml,降低溶液温度至3--5℃，控制搅拌速度130—160rpm,缓慢加入甲基磺酸胺0.36—0.38mol,滴加完成后，升高溶液温度至35--40℃，搅拌3—4h,降低溶液温度至15--20℃，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在环己烷中重结晶，得白色固体1,4-双甲基磺酸丁二酯；其中，步骤所述的盐溶液为硝酸钠、硫酸钾中的任意一种。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 白消安 药物 中间体 甲基 磺酸丁二酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种白消安药物中间体1,4‑双甲基磺酸丁二酯的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入1,4‑丁二醇(2)0.15mol,三乙胺150—170ml,降低溶液温度至3‑‑5℃，控制搅拌速度130—160rpm,缓慢加入甲基磺酸胺(3)0.36—0.38mol,滴加完成后，升高溶液温度至35‑‑40℃，搅拌3—4h,降低溶液温度至15‑‑20℃，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在环己烷中重结晶，得白色固体1,4‑双甲基磺酸丁二酯(1)；其中，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钠、硫酸钾中的任意一种。
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