[发明专利]一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法

摘要

本发明公开的参芎葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛的检测方法，其包括如下步骤：1)色谱条件与系统适用性试验；2)对照品溶液制备；3)供试品溶液制备；4)测定。本发明方法检测结果比较稳定，理论塔板数、分离度能达到要求，并且更能够保证检测结果的准确性、有效性；同时，样品易于混匀，避免因混合不均匀带来的检测误差。本发明降低了检测成本，特别适合实验室对其进行的检测工作。

主权项

一种测定参芎葡萄糖注射液中5‑羟甲基糠醛含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A：0.1％磷酸为流动相B，依据表1中的洗脱程序进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为20～30℃，理论塔板数按5‑羟甲基糠醛计算不低于5000；表1时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0－152→898→9215－25955或者：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以质量比为15:85的甲醇∶0.2％冰醋酸为流动相进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为20～30℃，理论塔板数按5‑羟甲基糠醛计算不低于5000；(2)对照品溶液制备步骤：取5‑羟甲基糠醛对照品，精密称定，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每1ml含5‑羟甲基糠醛1.0～2.0μg的对照品溶液；(3)供试品溶液制备步骤：精密量取参芎葡萄糖注射液1ml，置5ml容量瓶中，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；(4)测定步骤：精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液，摇匀，取20μl注于液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得5‑羟甲基糠醛含量。