[发明专利]一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法。

背景技术：

参芎葡萄糖注射液是《中华人民共和国卫生部》收载品种，原标准中没有收载相关5-羟甲基糠醛定量指标，给参芎葡萄糖注射液的质量控制带来隐患。

发明内容：

本发明的目的是提供对参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛进行含量测定，本法测定方法简单可行，测定指标精确，可进一步提高对药品的质量控制。

为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：

一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：

用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A：0.1％磷酸为流动相B，依据表1中的洗脱程序进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为20～30℃，理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000；

表1

时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0－152→898→9215－25955

或者：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以质量比为15:85的甲醇∶0.2％冰醋酸为流动相进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为20～30℃，理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000；

(2)对照品溶液制备步骤：

取5-羟甲基糠醛对照品，精密称定，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每1ml含5-羟甲基糠醛1.0～2.0μg的对照品溶液；

(3)供试品溶液制备步骤：

精密量取参芎葡萄糖注射液1ml，置5ml容量瓶中，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；

(4)测定步骤：

精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液，摇匀，取20μl注于液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得5-羟甲基糠醛含量。

本发明用高相液相色谱法对参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛进行含量测定，简单可行，测定指标精确，可进一步提高对药品的质量控制。

附图说明

图1为本发明实施例1的5-羟甲基糠醛对照品溶液色谱图。

图2为本发明实施例1的供试品溶液色谱图。

图3为本发明实施例1的5-羟甲基糠醛对照品溶液色谱图。

图4为本发明实施例1的供试品溶液色谱图。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但将本发明不被限制在所述的实施例中。

实施例1：

一种测定参芎葡萄糖注射液5-羟甲基糠醛含量的方法，包括如下步骤：

(1)色谱条件建立与系统适应性步骤

用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1％磷酸为流动相B，依据表2中的洗脱程序进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为25±5℃，理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000；

表2