[发明专利]一种正辛基膦酸的制备方法在审
| 申请号： | 201510966210.0 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105503944A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 赵松芳;兀吉康;刘之华;王海涛;尚晓东;郭超霞;袁淑芳 | 申请（专利权）人： | 三门峡奥科化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;C07F9/40 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新;周闯 |
| 地址： | 472123 河南省三*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明属于一种正辛基膦酸的制备方法，包括以下步骤：①将正辛基膦酸酯、浓盐酸加入到反应釜中，然后滴加98%硫酸，不断搅拌，硫酸滴加完全后，升温至115-118℃并保持25~35小时，自然冷却至55~65℃将反应后物料从反应釜中放料，反应后物料冷却至25~35℃，并在25~35℃下放置12小时以上，离心分离得到正辛基膦酸粗品；②将正辛基膦酸粗品进行重结晶，得到正辛基膦酸。正辛基磷酸的制备过程中的水解反应中使用的酸催化剂为盐酸和硫酸的混合物，不仅便宜易得，且使酯的水解更彻底。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 辛基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种正辛基膦酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①将正辛基膦酸酯、30~37%wt盐酸加入到反应釜中，然后滴加93~98%wt硫酸，不断搅拌，93~98%wt硫酸滴加完全后，升温至115‑118℃并保持30~50小时，自然冷却至55~65℃将反应后物料从反应釜中放料，反应后物料冷却至25~35℃，并在25~35℃下放置12小时以上，离心分离得到固体；②将固体加入到重结晶反应釜中，加入正庚烷，升温至68~75℃并保温0.5~1.5小时，降温至50‑55℃后将物料从重结晶反应釜中放料，冷却至25~35℃，并在25~35℃下放置12小时以上，离心分离得到固体；③重复步骤②1~3次。
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