[发明专利]一种正辛基膦酸的制备方法在审
| 申请号： | 201510966210.0 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105503944A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 赵松芳;兀吉康;刘之华;王海涛;尚晓东;郭超霞;袁淑芳 | 申请（专利权）人： | 三门峡奥科化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;C07F9/40 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新;周闯 |
| 地址： | 472123 河南省三*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辛基 制备 方法 | ||
1.一种正辛基膦酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①将正辛基膦酸酯、30~37%wt盐酸加入到反应釜中，然后滴加93~98%wt硫酸，不断搅拌，93~98%wt硫酸滴加完全后，升温至115-118℃并保持30~50小时，自然冷却至55~65℃将反应后物料从反应釜中放料，反应后物料冷却至25~35℃，并在25~35℃下放置12小时以上，离心分离得到固体；②将固体加入到重结晶反应釜中，加入正庚烷，升温至68~75℃并保温0.5~1.5小时，降温至50-55℃后将物料从重结晶反应釜中放料，冷却至25~35℃，并在25~35℃下放置12小时以上，离心分离得到固体；③重复步骤②1~3次。
2.如权利要求1所述的正辛基磷酸的制备方法，其特征在于：所述步骤②中，重结晶反应釜中固体和正庚烷的质量比为1︰（0.8~1）。
3.如权利要求1所述的正辛基磷酸的制备方法，其特征在于：所述步骤①中，正辛基膦酸酯为正辛基膦酸二乙酯或正辛基膦酸二正丁酯。
4.如权利要求1所述的正辛基磷酸的制备方法，其特征在于：所述步骤①中，正辛基膦酸酯、30~37%wt盐酸的质量比为1︰（1.9~2）；正辛基膦酸酯、93~98%wt硫酸的质量比为1︰（1~1.1）。
5.如权利要求1所述的正辛基膦酸的制备方法，其特征在于，所述步骤①中，正辛基膦酸酯的制备方法如下：将溴代正辛烷、亚磷酸酯加入到反应釜中，将反应釜升温至185-195℃，保温4~6小时并收集溴乙烷；将反应釜冷却至75~85℃，得到正辛基膦酸酯粗品，将正辛基膦酸酯粗品185-195℃下减压蒸馏得到正辛基膦酸酯成品。
6.如权利要求5所述的正辛基膦酸的制备方法，其特征在于，所述亚磷酸酯为亚磷酸三乙酯或亚磷酸三正丁酯。
7.如权利要求5所述的正辛基磷酸的制备方法，其特征在于，所述亚磷酸酯与溴代正辛烷的摩尔比为1.2~1.6︰1。
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