[发明专利]一种负载具有核-壳结构的磁性纳米颗粒的生物复合材料及其制备方法和用途

摘要

本发明公开了一种负载具有核-壳结构的磁性纳米颗粒的生物复合材料及其制备方法和用途。本发明的复合材料通过包括下列步骤的制备方法制得：1）Fe₃O₄纳米颗粒的制备；2）Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒的制备；3）Fe₃O₄@mSiO₂@MANHE纳米颗粒的制备；4）枯草杆菌@Fe₃O₄@mSiO₂@MANHE复合材料的制备。本发明的制备方法中所采用的原材料成本低廉，容易获得；操作简单、方便，整个过程中没有使用昂贵的设备；本发明的复合材料对水体中的Cr(VI)具有很好的吸附降解效果，并且能够快速地从水体中分离出来，不会造成二次污染，具有广泛的应用前景。

主权项

一种负载具有核‑壳结构的Fe₃O₄磁性纳米颗粒的枯草杆菌生物复合材料的制备方法，其包括如下步骤：1）Fe₃O₄纳米颗粒的制备：按照七水合硫酸亚铁:无水醋酸钠=1:5~8的摩尔比，将七水合硫酸亚铁和无水醋酸钠加入到乙二醇中，搅拌至溶液呈透明状后转移至高压反应釜中，于150~200℃密闭反应5~8小时，反应结束后，经离心、洗涤、干燥，得到Fe₃O₄纳米颗粒；2）Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒的制备：将步骤1）中获得的Fe₃O₄纳米颗粒加入到乙醇和水的混合液中，超声分散，在搅拌条件下，按照Fe₃O₄纳米颗粒:十六烷基三甲基溴化铵:四乙氧基硅烷=1:3~5:2~3的质量比，依次向上述体系中加入十六烷基三甲基溴化铵和四乙氧基硅烷，室温反应6~10小时，反应完成后，经磁性分离、洗涤、干燥，得到Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒；3）Fe₃O₄@mSiO₂@MANHE纳米颗粒的制备：将步骤2）中获得的Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，超声分散，在搅拌条件下，按照Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒:γ‑氨丙基三乙氧基硅烷=50~100mg:1mL的比例，向上述体系中加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，室温搅拌过夜，经磁性离心、洗涤、干燥，得到氨基修饰的Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒；将上述氨基修饰的Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒加入到环己酮中，超声分散，在惰性气体保护及搅拌条件下，按照氨基修饰的Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒:4,4'‑偶氮双(4‑氰基戊酰氯)=1:20~30的质量比，向上述体系中加入4,4'‑偶氮双(4‑氰基戊酰氯)，室温搅拌过夜，经磁性离心、洗涤、干燥，得到ABCPA修饰的Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒；将上述ABCPA修饰的Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒加入到环己酮中，超声分散，在惰性气体保护及搅拌条件下，按照ABCPA修饰的Fe₃O₄@mSiO₂纳米颗粒:N‑丙烯酰氧基琥珀酰亚胺=1:20~30的质量比以及N‑丙烯酰氧基琥珀酰亚胺:4‑乙烯基吡啶=1g:10~15mL的比例，向上述体系中加入N‑丙烯酰氧基琥珀酰亚胺和4‑乙烯基吡啶，于70~80℃反应0.5~1小时，反应完成后，经磁性离心、洗涤、干燥，得到Fe₃O₄@mSiO₂@MANHE纳米颗粒；4）枯草杆菌@Fe₃O₄@mSiO₂@MANHE复合材料的制备：将枯草杆菌加入到PBS溶液中，分散均匀，按照枯草杆菌湿重:Fe₃O₄@mSiO₂@MANHE纳米颗粒=50~100:1的质量比，向上述体系中加入步骤3）中获得的Fe₃O₄@mSiO₂@MANHE纳米颗粒，并置于30℃/120rpm的恒温摇床上过夜，经磁性离心、洗涤、干燥，得到负载具有核‑壳结构的Fe₃O₄磁性纳米颗粒的枯草杆菌生物复合材料。