[发明专利]一种改性磁性水凝胶重金属离子吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种改性磁性水凝胶重金属离子吸附剂的制备方法，属于吸附剂制备领域。提供了一种利用纯化木质素磺酸盐改性水凝胶和铁盐复配后制得的磁性重金属离子吸附剂。本发明制得的吸附剂利用改性木质素磺酸钠的物理交联性代替了化学交联剂的使用，同时木质素磺酸钠本身带有的酚羟基、羧基和磺酸基基团也提高了水凝胶的水溶胀性，提高了材料的吸附性能，且磁性铁的存在使本发明在使用完成后的回收得到了极佳的解决，减少了二次污染的产生。

主权项

一种改性磁性水凝胶重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取50～100g木质素磺酸钠倒入1L烧杯中，加入500～600mL去离子水，放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min的转速搅拌20～30min后移入布氏漏斗进行抽滤，得到滤液，向滤液中继续滴加20～30mL质量浓度为80%的硫酸溶液；（2）将滴加完硫酸后的混合液倒入2L容量瓶中，并连接冷凝回流装置，将容量瓶移入油浴锅中，升温至100～120℃，回流1～2h后收集回流冷凝液，向冷凝液中加入5～10g氯化钠，直至无沉淀物析出，将盐析得到的沉淀物进行抽滤得固体物后放入烘箱在50～60℃下干燥1～2h，得脱糖纯化木质素磺酸钠；（3）取3～5mg聚丙烯酰胺装入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入3～5g羧甲基纤维素、1～3g琼脂和2～4g胶原蛋白，通过滴液漏斗向三口烧瓶中加入200～300mL去离子水，启动搅拌器以300～400r/min的转速搅拌10～20min；（4）称取5～10g上述制得的纯化木质素磺酸钠放入250mL烧杯中，加入150～200mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后加入10～15g过硫酸钠，继续搅拌5～10min，制得改性液；（5）向上述三口烧瓶中以10mL/min的速率通入氮气，去除瓶内空气，油浴升温至70～80℃，启动搅拌器边搅拌边将上述制得的改性液逐滴滴入烧瓶中，控制滴加速度使其10～20min内滴加完毕，再加入混合液总质量5～8%的过氧化钠固体，设置搅拌转速为900～1000r/min剧烈搅拌30～40min，形成大量气泡，使水凝胶表面产生大量均匀气孔；（6）在1L的三口烧瓶中装入200～300g上述制得的微孔水凝胶，加入400～500mL蒸馏水，以5mL/min的速率向烧瓶中通入氮气30～40min后，再向其中加入2～3g硫酸亚铁和1～3g氯化铁粉末，启动搅拌器以300～400r/min的转速搅拌1～2h，再放入超声振荡仪超声反应20～30min，加入10～20mL质量浓度为5%的氨水直至混合物pH为7～8，移入水浴锅，加热至60～70℃，保温反应3～4h后，过滤得滤渣，用真空干燥器在40～50℃下干燥即得一种改性磁性水凝胶重金属离子吸附剂。