[发明专利]一种改性磁性水凝胶重金属离子吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性磁性水凝胶重金属离子吸附剂的制备方法，属于吸附剂制备领域。

背景技术

木质素磺酸盐是造纸工业最主要的副产物之一，仅我国每年就有数百万吨木质素磺酸盐产生，目前只有很少的一部分得到利用，因此，积极开发木质素磺酸盐产品，不断拓宽其应用范围，既有利于环保，也有利于资源的利用。高分子水凝胶是一类能在水中溶胀，但又不溶于水，具有三维网状分子结构的功能材料，高分子水凝胶在农业、建筑业、医药行业、生物技术等方面都有重要的应用。高分子水凝胶按来源分为合成高分子水凝胶和天然高分子水凝胶，制造合成高分子水凝胶的原料主要来源于石油工业，是不可再生资源，且这类水凝胶的生物可降解性大多较差，在资源匮乏，环境保护迫在眉睫的今天，天然高分子水凝胶的研发工作具有长远战略意义。木质素磺酸盐具有三维网状结构，分子中富含羟基、羧基、磺酸基等亲水基团，理论上是一种较好的制备水凝胶的原材料。

无论是传统的吸附材料（例如活性炭、沸石分子筛、树脂），还是近年来备受关注的新型吸附材料水凝胶，都面临同一个问题，就是当吸附完成后，如何从环境中回收分离这些材料，减少对环境的二次污染。对磁性吸附材料的研究很好地解决了这个问题。根据磁性材料的制备方法，大致可将其分为三类。一类通过对磁性颗粒表面进行改性修饰上某种特定的功能基团常用的改性化合物为壳聚糖、藻酸、聚乙稀酸类等；还有以磁性颗粒为核或以它为壳，与有机聚合物（如桂胶、水凝胶）结合形成一种核壳结构的磁性材料；第三种就是以大孔材料（如沸石、多壁碳纳米管）为模板基质，负载磁性颗粒。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前传统水凝胶制备过程中都要添加化学交联剂，而交联剂的昂贵价格无形中提高了生产成本，且水凝胶吸附剂的吸附效果优异，但吸附后难以从待处理污染物中分离得缺陷，提供了一种利用纯化木质素磺酸盐改性水凝胶和铁盐复配后制得的磁性重金属离子吸附剂。本发明制得的吸附剂利用改性木质素磺酸钠的物理交联性代替了化学交联剂的使用，同时木质素磺酸钠本身带有的酚羟基、羧基和磺酸基基团也提高了水凝胶的水溶胀性，提高了材料的吸附性能，且磁性铁的存在使本发明在使用完成后的回收得到了极佳的解决，减少了二次污染的产生。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取50～100g木质素磺酸钠倒入1L烧杯中，加入500～600mL去离子水，放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min的转速搅拌20～30min后移入布氏漏斗进行抽滤，得到滤液，向滤液中继续滴加20～30mL质量浓度为80%的硫酸溶液；

（2）将滴加完硫酸后的混合液倒入200mL容量瓶中，并连接冷凝回流装置，将容量瓶移入油浴锅中，升温至100～120℃，回流1～2h后收集回流冷凝液，向冷凝液中加入5～10g氯化钠，直至无沉淀物析出，将盐析得到的沉淀物进行抽滤得固体物后放入烘箱在50～60℃下干燥1～2h，得脱糖纯化木质素磺酸钠；

（3）取3～5mg聚丙烯酰胺装入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入3～5g羧甲基纤维素、1～3g琼脂和2～4g胶原蛋白，通过滴液漏斗向三口烧瓶中加入200～300mL去离子水，启动搅拌器以300～400r/min的转速搅拌10～20min；

（4）称取5～10g上述制得的纯化木质素磺酸钠放入250mL烧杯中，加入150～200mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后加入10～15g过硫酸钠，继续搅拌5～10min，制得改性液；

（5）向上述三口烧瓶中以10mL/min的速率通入氮气，去除瓶内空气，油浴升温至70～80℃，启动搅拌器边搅拌边将上述制得的改性液逐滴滴入烧瓶中，控制滴加速度使其10～20min内滴加完毕，再加入混合液总质量5～8%的过氧化钠固体，设置搅拌转速为900～1000r/min剧烈搅拌30～40min，形成大量气泡，使水凝胶表面产生大量均匀气孔；