[发明专利]一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法

摘要

本发明提供了一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法，属于多孔高温合金制备技术领域。将高纯钨粉进行分散处理后，可将钨的团聚体打开，并收集去除原始钨粉中的超细颗粒(<2um)，经分级处理后，可获得窄粒度分布钨粉，经热处理后，可净化钨粉并使得钨粉活性降低，得到粒度分布窄的近球形粉末，提高了粉末的流动性和振实密度，相应提高了注射成形粉末的装载量，减少烧结过程产品的收缩变形，获得尺寸精度高的多孔阴极基底，由于粉末粒度分布窄且无超细粉存在，获得阴极基底孔隙分布均匀。气流磨多次处理结合注射成形工艺可直接制备出具有复杂形状和高尺寸精度的多孔钨制品。

主权项

1.一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法，其特征在于具体工艺步骤为：1)原料粉末：原料粉末为市售钨粉，纯度大于99.9％；2)气流磨分散并去除细粉：清洗气流磨设备，打开主控预热，充入纯度高于99.9％的高纯氮气为工作气，降低氧含量至0.1％，打开研磨阀，调节研磨压力为0.75～1Mpa，加入高纯钨粉进入研磨腔研磨，使其团聚体打开，启动分选轮，调节分选轮转速为6000～10000rpm，收集分选出的超细颗粒钨粉<2um；3)气流磨分级处理：分多次降低分选轮转速为6000rpm至3000rpm，分批收集钨粉；4)粉末热处理：将处理后的钨粉在800～1200℃的温度范围内进行一次或多次热处理；5)喂料制备：将热处理的钨粉与有机物粘结剂混合均匀，并制成粒状的喂料；6)注射成形：将喂料在注射成形机上成形为所需形状和尺寸的钨坯体；7)脱脂：采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除，首先采用溶剂脱脂的工艺将一部分能够溶解的组元脱除以形成一定的孔隙通道，溶剂采用三氯乙烯，浸泡时间为6‑18h，然后再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂分解脱除，热脱脂工艺制度为在纯度高于99.9％的高纯氢气为流动气氛下，以1℃/min升温至300℃，保温30～60min，接着以2℃/min升温至420℃，保温10～30min，再以5℃/min升温至1200℃，保温30～90min；8)烧结：在纯度高于99.9％的高纯氢气为保护气氛下，将钨脱脂坯在1700～2200℃的温度下烧结60～240min，得到最终产品；将市售钨粉通过分散‑去除钨粉中超细粉末‑分级处理后，得到的粉末呈单颗粒分散，粒度分布窄，经注射成形烧结后得到的多孔钨制品孔隙分布均匀，由于粉末中超细粉预先被收集去除，烧结多孔钨制品中几乎不含闭孔；由于通过气流磨分散、气流磨分级处理后的粉末呈窄粒度单颗粒分散，粉末桥接作用弱，为保证脱脂后钨脱脂坯完好，适当增加粘结剂中的高聚物含量以起到脱脂过程中的支撑作用，步骤5)采用的粘结剂配比为：微晶蜡:50～60％，高密度聚乙烯：20～25％，聚丙烯：15～20％，硬脂酸：5～10％；步骤4)在800～1200℃在高纯氢气气氛保护下进行一次或多次热处理，用以净化钨粉，去除内应力，降低粉末的活性；喂料中粉末的体积分数为：60～70％，对于同一粒度粉末，通过不同烧结工艺烧结，经烧结后多孔钨制品的孔隙率可控制在10～30％，对于不同粒度粉末，制备得到的粉末在相同孔隙率下孔径大小不同，从而通过控制原始粉末粒度和烧结工艺可实现对所需孔隙率和孔径的控制。