[发明专利]一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法有效
| 申请号: | 201510944267.0 | 申请日: | 2015-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN105499574B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
| 发明(设计)人: | 秦明礼;李睿;章林;陈鹏起;鲁慧峰;陈铮;贾宝瑞;赵尚节;曲选辉 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | B22F3/11 | 分类号: | B22F3/11;B22F3/22;B22F1/00 |
| 代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 钨粉 多孔钨 基底 制备 阴极 制备技术领域 注射成形工艺 近球形粉末 窄粒度分布 热处理 超细颗粒 多孔阴极 分级处理 分散处理 粉末粒度 复杂形状 高温合金 活性降低 孔隙分布 粒度分布 烧结过程 收缩变形 直接制备 注射成形 超细粉 高纯钨 气流磨 团聚体 装载量 振实 去除 净化 | ||
1.一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法,其特征在于具体工艺步骤为:
1)原料粉末:原料粉末为市售钨粉,纯度大于99.9%;
2)气流磨分散并去除细粉:清洗气流磨设备,打开主控预热,充入纯度高于99.9%的高纯氮气为工作气,降低氧含量至0.1%,打开研磨阀,调节研磨压力为0.75~1Mpa,加入高纯钨粉进入研磨腔研磨,使其团聚体打开,启动分选轮,调节分选轮转速为6000~10000rpm,收集分选出的超细颗粒钨粉<2um;
3)气流磨分级处理:分多次降低分选轮转速为6000rpm至3000rpm,分批收集钨粉;
4)粉末热处理:将处理后的钨粉在800~1200℃的温度范围内进行一次或多次热处理;
5)喂料制备:将热处理的钨粉与有机物粘结剂混合均匀,并制成粒状的喂料;
6)注射成形:将喂料在注射成形机上成形为所需形状和尺寸的钨坯体;
7)脱脂:采用溶剂脱脂和热脱脂相结合的方法将成形坯中的粘结剂脱除,首先采用溶剂脱脂的工艺将一部分能够溶解的组元脱除以形成一定的孔隙通道,溶剂采用三氯乙烯,浸泡时间为6-18h,然后再采用热脱脂的方法将成形坯中剩余的粘结剂分解脱除,热脱脂工艺制度为在纯度高于99.9%的高纯氢气为流动气氛下,以1℃/min升温至300℃,保温30~60min,接着以2℃/min升温至420℃,保温10~30min,再以5℃/min升温至1200℃,保温30~90min;
8)烧结:在纯度高于99.9%的高纯氢气为保护气氛下,将钨脱脂坯在1700~2200℃的温度下烧结60~240min,得到最终产品;
将市售钨粉通过分散-去除钨粉中超细粉末-分级处理后,得到的粉末呈单颗粒分散,粒度分布窄,经注射成形烧结后得到的多孔钨制品孔隙分布均匀,由于粉末中超细粉预先被收集去除,烧结多孔钨制品中几乎不含闭孔;
由于通过气流磨分散、气流磨分级处理后的粉末呈窄粒度单颗粒分散,粉末桥接作用弱,为保证脱脂后钨脱脂坯完好,适当增加粘结剂中的高聚物含量以起到脱脂过程中的支撑作用,步骤5)采用的粘结剂配比为:微晶蜡:50~60%,高密度聚乙烯:20~25%,聚丙烯:15~20%,硬脂酸:5~10%;
步骤4)在800~1200℃在高纯氢气气氛保护下进行一次或多次热处理,用以净化钨粉,去除内应力,降低粉末的活性;
喂料中粉末的体积分数为:60~70%,对于同一粒度粉末,通过不同烧结工艺烧结,经烧结后多孔钨制品的孔隙率可控制在10~30%,对于不同粒度粉末,制备得到的粉末在相同孔隙率下孔径大小不同,从而通过控制原始粉末粒度和烧结工艺可实现对所需孔隙率和孔径的控制。
2.据权利要求1所述的制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法,其特征在于:为增加多孔钨制品的表面积,多孔钨制品要做成带有齿轮、沟槽、花纹复杂形状。
3.根据权利要求1所述的制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法,其特征在于:原料钨粉粒度为3-8um。
4.根据权利要求1所述的制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法,其特征在于:通过调节步骤3)中的分选轮转速,可得到不同粒度范围的窄粒度分布钨粉。
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