[发明专利]一种水样品中痕量苯系物的固相微萃取测定方法

摘要

本发明公开了一种水样品中痕量苯系物的固相微萃取测定方法，该方法是利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术，对水中的痕量苯系物进行定性和定量分析。该方法的特征在于，固相微萃取纤维的涂层材料为聚酰亚胺与氟孔道金属有机骨架所形成的复合材料（简称PI/Zn‑FMOF），萃取温度20～30℃，搅拌速度400～600 r/min，萃取时间 20～40 min，解吸温度200～230℃，解吸时间0.5～1 min。本方法使用特别制作的附着有PI/Zn‑FMOF涂层的固相微萃取纤维对样品进行萃取浓缩前处理，具有操作简便、灵敏度高、回收率好等技术特点。

主权项

一种水样中痕量苯系物的固相微萃取测定方法，其特征在于：包括以下具体步骤：1）取5 mL待测水样品置于20 mL顶空瓶中，加入搅拌子和1～1.5 g氯化钠；2）利用现有通用的固相微萃取装置和附着有PI/Zn‑FMOF涂层的固相微萃取纤维进行萃取，进样针插入顶空瓶中，推出萃取纤维，在搅拌速度400～600 r/min条件下20～30℃下萃取20～40 min，收回萃取纤维；所述附着有PI/Zn‑FMOF涂层的固相微萃取纤维是通过以下方法制备而成：(1)Zn‑FMOF的制备：Zn(NO3)2•6H2O、2,2‑双(4‑羧基苯基)六氟丙烷和乙酸钠按照1:2.6:1的摩尔比加入到水和异丙醇为9:1的混合溶液中，室温下搅拌均匀，溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，180℃下反应24h，得到白色针状晶体，过滤用水洗3次，80℃下干燥后研磨成细微颗粒；(2) 聚酰胺酸溶液的制备：取2 mmol的芳香二胺搅拌条件下加入到盛有10～20 mL无水二甲基甲酰胺的锥形瓶中，待完全溶解后在冰浴条件下加入等摩尔比的芳香二酐，得到聚酰胺酸黄色溶液；(3) 不锈钢丝处理：依次用丙酮、甲醇和蒸馏水超声处理不锈钢丝，后在空气中干燥后，将钢丝一头置于氢氟酸溶液中，5～10 min后用蒸馏水冲洗，室温下干燥待用；(4) 固相微萃取纤维制备：取制备的Zn‑FMOF粉末0.3～1 g，置于上述聚酰胺酸溶液后超声分散5～10 min；将处理过的不锈钢丝插入混合溶液浸渍涂覆，后置于烘箱180～230℃下固化20～30 min，重复该浸渍涂覆及烘箱固化过程5～10次得到固相微萃取纤维；3）将进样针插入气相色谱进样口后，推出萃取纤维，解吸温度设在200～230℃，解吸0.5～1 min后经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。