[发明专利]一种水样品中痕量苯系物的固相微萃取测定方法

权利要求书

1.一种水样中痕量苯系物的固相微萃取测定方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

1）取5 mL待测水样品置于20 mL顶空瓶中，加入搅拌子和1～1.5 g氯化钠；

2）利用现有通用的固相微萃取装置和附着有PI/Zn-FMOF涂层的固相微萃取纤维进行萃取，进样针插入顶空瓶中，推出萃取纤维，在搅拌速度400～600 r/min条件下20～30℃下萃取20～40 min，收回萃取纤维；

所述附着有PI/Zn-FMOF涂层的固相微萃取纤维是通过以下方法制备而成：

(1)Zn-FMOF的制备：Zn(NO₃)₂•6H₂O、2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷和乙酸钠按照1:2.6:1的摩尔比加入到水和异丙醇为9:1的混合溶液中，室温下搅拌均匀，溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，180℃下反应24h，得到白色针状晶体，过滤用水洗3次，80℃下干燥后研磨成细微颗粒；

(2) 聚酰胺酸溶液的制备：取2 mmol的芳香二胺搅拌条件下加入到盛有10～20 mL无水二甲基甲酰胺的锥形瓶中，待完全溶解后在冰浴条件下加入等摩尔比的芳香二酐，得到聚酰胺酸黄色溶液；

(3) 不锈钢丝处理：依次用丙酮、甲醇和蒸馏水超声处理不锈钢丝，后在空气中干燥后，将钢丝一头置于氢氟酸溶液中，5～10 min后用蒸馏水冲洗，室温下干燥待用；

(4) 固相微萃取纤维制备：取制备的Zn-FMOF粉末0.3～1 g，置于上述聚酰胺酸溶液后超声分散5～10 min；将处理过的不锈钢丝插入混合溶液浸渍涂覆，后置于烘箱180～230℃下固化20～30 min，重复该浸渍涂覆及烘箱固化过程5～10次得到固相微萃取纤维；

3）将进样针插入气相色谱进样口后，推出萃取纤维，解吸温度设在200～230℃，解吸0.5～1 min后经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。

2.根据权利要求1所述的水样中痕量苯系物的固相微萃取测定方法，其特征在于：步骤3）中的色谱条件为：色谱柱为聚乙二醇色谱柱；进样口温度为200～230℃，检测器温度为250℃；载气He流速为0.8～2.0 mL/min，尾吹气N₂流量为25 mL/min，氢气和合成空气流速分别为40 mL/min和400 mL/min；升温程序：40℃保持3 min，后以10℃/min速度升至130℃保持3 min，后以10℃/min升至200℃保持3 min。

3.根据权利要求1所述的水样中痕量苯系物的固相微萃取测定方法，其特征在于：所述苯系物包括苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和三甲苯。

4.根据权利要求1所述的水样中痕量苯系物的固相微萃取测定方法，其特征在于：所述芳香二胺为对苯二胺、3, 3'-二胺基二苯酮、4,4'-二氨基二苯醚；所述芳香二酐为均苯四甲酸酐、3, 3', 4, 4'-二苯甲酮四羧酸二酐。