[发明专利]一种纳呋拉啡的精制方法有效
申请号: | 201510924663.7 | 申请日: | 2015-12-10 |
公开(公告)号: | CN106866688B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 撒景元;吕志涛;姚松芝;吴昊 | 申请(专利权)人: | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
主分类号: | C07D489/08 | 分类号: | C07D489/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250101 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种纳呋拉啡的精制方法,具体步骤如下:将纳呋拉啡粗品溶于良溶剂中,然后加入反溶剂,搅拌2~4小时,析出固体,过滤,经后处理即得纳呋拉啡精制品;其中,粗品与良溶剂、反溶剂的质量体积比为1g:5~8mL:20~40mL,所述良溶剂为二氯甲烷、氯仿或1,2‑二氯乙烷,反溶剂为乙酸乙酯。本发明采用反溶剂法实现纳呋拉啡的析晶精制,是将纳呋拉啡溶于其良溶剂卤代烃,如二氯甲烷、氯仿以及1,2‑二氯乙烷,然后加入反溶剂乙酸乙酯进行析晶,精制效果好、产品收率高,操作简单,特别适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 反溶剂 良溶剂 精制 二氯甲烷 二氯乙烷 乙酸乙酯 粗品 氯仿 析晶 后处理 析出 反溶剂法 精制品 卤代烃 体积比 收率 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种纳呋拉啡的精制方法,其特征在于,具体步骤如下:将纳呋拉啡粗品溶于良溶剂中,然后加入反溶剂,搅拌2~4小时,析出固体,过滤,经后处理即得纳呋拉啡精制品;其中,粗品与良溶剂、反溶剂的质量体积比为1g:5~8mL:20~40mL,所述良溶剂为二氯甲烷、氯仿或1,2‑二氯乙烷,反溶剂为乙酸乙酯;所述的后处理步骤包括:将过滤后得到的固体以乙酸乙酯洗涤,并干燥;纳呋拉啡粗品与洗涤用乙酸乙酯的质量体积比为1g:1mL。
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