[发明专利]一种4,4‑二氯二苯砜的制备方法有效
| 申请号： | 201510922884.0 | 申请日： | 2015-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN105566180B | 公开（公告）日： | 2017-11-21 |
| 发明（设计）人： | 刘军强;朱叙金 | 申请（专利权）人： | 河北旭隆化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/00 | 分类号： | C07C315/00;C07C317/14 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司13112 | 代理人： | 胡澎 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4,4‑二氯二苯砜的制备方法，包括以下步骤以二甲基亚砜为催化剂，以液体三氧化硫和硫酸二甲酯为反应原料，在10‑50℃下酯化反应2‑3h，得酯化料；在20‑50℃的条件下，将所述酯化料滴加到氯苯中，搅拌，反应3‑6h，得缩合料；将所述缩合料升温至50‑70℃，滴加到碱溶液中水解，升温至70‑100℃，搅拌，回流1‑1.5h，降温至10‑60℃，离心，取滤饼洗涤至中性，得4,4‑二氯二苯砜。本发明提供的工艺方法较现有技术相比具有原料单耗较小、收率高，产品质量稳定且制备工艺简单，反应条件温和，容易操作控制，工业三废少、节能环保等综合优势，非常适于目前工业生产的推广及应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氯二苯砜 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4,4‑二氯二苯砜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先称取二甲基亚砜，然后将三氧化硫和硫酸二甲酯加入到二甲基亚砜中，在10‑20℃下酯化反应2‑3h，得酯化料；在20‑30℃的条件下，将所述酯化料滴加到氯苯中，搅拌，反应1‑3h，得缩合料；将所述缩合料升温至50‑70℃，滴加到碱溶液中水解，升温至70‑100℃，搅拌，回流1‑1.5h，降温至10‑60℃，离心，取滤饼洗涤至中性，得4,4‑二氯二苯砜；所述二甲基亚砜:三氧化硫:硫酸二甲酯的质量比为0.05: 1:0.8；所述酯化料和氯苯的质量比为1.3:1。
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