[发明专利]一种高效四乙烯五胺改性纤维素基重金属吸附剂的制备方法

摘要

本发明所属重金属废水处理技术领域，具体涉及一种高效四乙烯五胺改性纤维素基重金属吸附剂的制备方法。所述吸附剂以微晶纤维素为骨架，利用接枝聚合反应接枝聚丙烯腈，之后进行胺化反应，以多胺基作为功能基团吸附重金属离子。该吸附剂的制备方法包括以下过程：以式（IV）所示的丙烯腈(AN)为单体，在式（II）所示的微晶纤维素表面进行自由基引发的接枝共聚反应，并用式（V）所示的四乙烯五胺(TEPA)对式（III）所示的接枝物进行胺化，产物经洗涤、干燥即得到粉末状固体产品，反应易操作、条件温和。本发明的优点在于：反应简单，制备成本低，吸附容量大，再生性能好，在重金属工业污染物的治理等水处理领域具有广泛的应用前景。

主权项

式（I）所示的高效四乙烯五胺改性纤维素基重金属吸附剂的制备方法，以硝酸铈铵（CAN）为引发剂，1M的硝酸溶液为溶剂，以式（IV）所示的丙烯腈（AN）为单体，在式（II）所示的微晶纤维素表面进行自由基引发的接枝共聚反应，并用式（V）所示的四乙烯五胺(TEPA)对式（III）所示的接枝物进行胺化，具体步骤如下：步骤（1），将0.5g式（II）所示的微晶纤维素50℃真空干燥至恒重，分散于50mL浓度为1M的硝酸溶液中，水浴温度50℃下，以磁子搅拌并通氮气除氧15min; 步骤（2），在上述体系中加入引发剂硝酸铈铵（CAN）及式(IV)所示的单体丙烯腈（AN），通氮气并保持50℃ ，恒温搅拌 3h 后停止加热;步骤（3），待体系冷却至室温后，通过抽滤获得粗产物，并用去离子水对其进行洗涤呈中性;步骤（4），以N，N‑二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂除去反应过程中所产生的均聚物，得式（III）所示的接枝共聚物(Cell‑g‑PAN)，于50℃ 下真空干燥至恒重;步骤（5），将1g 式（III）所示的Cell‑g‑PAN加入50mL式（V）四乙烯五胺中，以AlCl₃∙6H₂O为催化剂，通入氮气保护，于120℃恒温搅拌反应10h;步骤（6），用去离子水和无水乙醇反复多次洗涤步骤（5）所得产物呈中性，以去除反应溶剂及未反应的四乙烯五胺；最后，对洗涤后产物于50℃下真空干燥至恒重，即得到式（I）所示的目标吸附剂Cell‑g‑PAN‑TEPA。