[发明专利]一种高效四乙烯五胺改性纤维素基重金属吸附剂的制备方法在审
| 申请号: | 201510900689.8 | 申请日: | 2015-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN105289528A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 孟凡君;高雪川;车玉菊;马庆林 | 申请(专利权)人: | 山东大学(威海) |
| 主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264209 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高效 乙烯 改性 纤维素 重金属 吸附剂 制备 方法 | ||
1.式(I)所示的高效四乙烯五胺改性纤维素基重金属吸附剂的制备方法,以硝酸铈铵(CAN)为引发剂,1M的硝酸溶液为溶剂,以式(IV)所示的丙烯腈(AN)为单体,在式(II)所示的微晶纤维素表面进行自由基引发的接枝共聚反应,并用式(V)所示的四乙烯五胺(TEPA)对式(III)所示的接枝物进行胺化,具体步骤如下:
步骤(1),将0.5g式(II)所示的微晶纤维素50℃真空干燥至恒重,分散于50mL浓度为1M的硝酸溶液中,水浴温度50℃下,以磁子搅拌并通氮气除氧15min;
步骤(2),在上述体系中加入引发剂硝酸铈铵(CAN)及式(IV)所示的单体丙烯腈(AN),通氮气并保持50℃,恒温搅拌3h后停止加热;
步骤(3),待体系冷却至室温后,通过抽滤获得粗产物,并用去离子水对其进行洗涤呈中性;
步骤(4),以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂除去反应过程中所产生的均聚物,得式(III)所示的接枝共聚物(Cell-g-PAN),于50℃下真空干燥至恒重;
步骤(5),将1g式(III)所示的Cell-g-PAN加入50mL式(V)四乙烯五胺中,以AlCl3?6H2O为催化剂,通入氮气保护,于120℃恒温搅拌反应10h;
步骤(6),用去离子水和无水乙醇反复多次洗涤步骤(5)所得产物呈中性,以去除反应溶剂及未反应的四乙烯五胺;最后,对洗涤后产物于50℃下真空干燥至恒重,即得到式(I)所示的目标吸附剂Cell-g-PAN-TEPA。
2.如权利要求1所述的式(I)所示的高效四乙烯五胺改性纤维素基重金属吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中硝酸铈铵(CAN),浓度为0.2M/AGU;式(IV)所示的单体丙烯腈(AN)浓度为20M/AGU,反应温度稳定在50℃。
3.如权利要求1所述的式(I)所示的高效四乙烯五胺改性纤维素基重金属吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,催化剂AlCl3?6H2O的质量为1.1354g,式(III)所示的纤维素的丙烯腈接枝共聚物(Cell-g-PAN)接枝率为225%。
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