[发明专利]一种水杨醛的制备方法在审
| 申请号： | 201510899122.3 | 申请日： | 2015-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN105669414A | 公开（公告）日： | 2016-06-15 |
| 发明（设计）人： | 黄耀辉;郭勇;吴永清 | 申请（专利权）人： | 南通江天化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/565 | 分类号： | C07C47/565;C07C45/71;C07C45/64 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 顾伯兴 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种水杨醛的制备方法，包括以下步骤：合成甲醇镁盐、合成苯酚镁盐、甲酰化反应、水解反应、后处理操作。本发明采用了一种用镁盐作催化剂，通过苯酚与多聚甲醛或三聚甲醛的反应，高选择性的生成水杨醛的方法，具有反应原料易得，环境污染小，产率高等的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水杨 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种水杨醛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤A、合成甲醇镁盐：向反应釜中加入甲醇，加热至35‑60℃，分批加入镁条，控制温度在35‑60℃至镁条反应完全，同时将反应过程中生成的氢气排出；B、合成苯酚镁盐：将苯酚（99%）溶解于甲苯中，一次性加入上述反应釜中，逐步升温，采集馏分甲醇，待反应釜温度达到70‑105℃停止加热，反应液待用；C、甲酰化反应：控制反应釜温度在70‑105℃之间，分批加入多聚甲醛，同时采集馏分，加料完毕，控制反应釜温度在70‑105℃之间保温1‑5h，冷却待用；D、水解反应：将反应釜温度降至20‑60℃，加入硫酸（20%‑98%），保温反应0.5‑5h；E、后处理操作：水解反应结束后，充分搅拌，上层油层为水杨醛的甲苯溶液，将溶液精馏，分离出甲苯得到水杨醛产品，下层水层进行蒸馏至有固体析出，冷却，抽滤得到MgSO4﹒7H2O盐为副产物，蒸出的水进行回收套用。
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