[发明专利]一种分散红F3BS的合成方法

摘要

本发明公开了一种分散红F3BS的合成方法，包括胺化、重氮、偶合三个反应单元，以5‑甲基间苯二甲腈为原料，用乙酸和聚乙二醇为混合溶剂，三维纳米网状结构Pd作催化剂，在相转移催化剂聚乙二醇的助催化作用下与盐酸羟胺水溶液进行胺化反应，生成2,6‑二氰基‑4‑甲基苯胺，所得2,6‑二氰基‑4‑甲基苯胺用盐酸水溶液为溶剂，在亚硝酸钠的作用下进行重氮化反应，生成2,6‑二氰基‑4‑甲基苯胺盐酸盐，最后合成的2,6‑二氰基‑4‑甲基苯胺盐酸盐以盐酸水溶液为溶剂，在氨基磺酸、N、N‑二乙基间甲磺酰胺作用下偶合生成目标产物分散红F3BS。本发明采用5‑甲基间苯二甲腈直接胺化制备2,6‑二氰基‑4‑甲基苯胺，无需采用氰化物，生产工艺绿色环保，且收率高。

主权项

一种分散红F3BS的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)、胺化反应：将5‑甲基间苯二甲腈、乙酸、聚乙二醇、催化剂三维纳米网状结构Pd加入反应器中，搅拌升温至40～45℃下缓慢滴加盐酸羟胺水溶液，滴加结束后，于40～45℃下进行胺化反应，反应结束后继续升温至80～90℃下保温反应，反应结束，过滤，滤液加水离析，过滤，滤饼用水洗涤，干燥，得到2,6‑二氰基‑4‑甲基苯胺；(2)、重氮化反应：将2,6‑二氰基‑4‑甲基苯胺、浓盐酸、水加入反应器，降温至‑5～0℃下缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，滴加结束后于‑2～2℃下进行保温反应，得到2,6‑二氰基‑4‑甲基苯胺重氮盐溶液；(3)、偶合反应：将浓盐酸、水、氨基磺酸、3‑甲磺酰胺基‑N、N‑二乙基苯胺加入反应器，降温至‑5～0℃下缓慢滴加2,6‑二氰基‑4‑甲基苯胺重氮盐溶液，滴加结束后于‑2～2℃下进行保温反应，反应结束，过滤，滤饼依次用甲醇、水洗涤，过滤，干燥，得到目标产物分散红F3BS。