[发明专利]一种分散红F3BS的合成方法

权利要求书

1.一种分散红F3BS的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)、胺化反应：将5-甲基间苯二甲腈、乙酸、聚乙二醇、催化剂三维纳米网状结构Pd加入反应器中，搅拌升温至40～45℃下缓慢滴加盐酸羟胺水溶液，滴加结束后，于40～45℃下进行胺化反应，反应结束后继续升温至80～90℃下保温反应，反应结束，过滤，滤液加水离析，过滤，滤饼用水洗涤，干燥，得到2,6-二氰基-4-甲基苯胺；

(2)、重氮化反应：将2,6-二氰基-4-甲基苯胺、浓盐酸、水加入反应器，降温至-5～0℃下缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，滴加结束后于-2～2℃下进行保温反应，得到2,6-二氰基-4-甲基苯胺重氮盐溶液；

(3)、偶合反应：将浓盐酸、水、氨基磺酸、3-甲磺酰胺基-N、N-二乙基苯胺加入反应器，降温至-5～0℃下缓慢滴加2,6-二氰基-4-甲基苯胺重氮盐溶液，滴加结束后于-2～2℃下进行保温反应，反应结束，过滤，滤饼依次用甲醇、水洗涤，过滤，干燥，得到目标产物分散红F3BS。

2.如权利要求1所述的分散红F3BS的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，5-甲基间苯二甲腈与乙酸的质量比为1：(4～6)，5-甲基间苯二甲腈与聚乙二醇的质量比为1：(1～1.5)，5-甲基间苯二甲腈与三维纳米网状结构Pd的质量比为1：(0.15～0.3)，5-甲基间苯二甲腈与盐酸羟胺的质量比为1：(0.5～0.6)，5-甲基间苯二甲腈与水的质量比为1：(8～12)。

3.如权利要求1所述的分散红F3BS的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的盐酸羟胺水溶液的质量浓度为40～60wt％。

4.如权利要求1所述的分散红F3BS的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，滴加盐酸羟胺水溶液的时间为2h以上；胺化反应时间为4h以上；保温时间为2h以上。

5.如权利要求1所述的分散红F3BS的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，2,6-二氰基-4甲基苯胺与浓盐酸的质量比为1：(1.5～2)，2,6-二氰基-4-甲基苯胺与水的质量比为1：(4.5～6)，2,6-二氰基-4-甲基苯胺与亚硝酸钠的质量比为1：(0.5～0.65)。

6.如权利要求1所述的分散红F3BS的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，亚硝酸钠水溶液的浓度为30wt％。

7.如权利要求1所述的分散红F3BS的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，滴加亚硝酸钠水溶液的时间为4h以上，保温时间为6h以上。

8.如权利要求1所述的分散红F3BS的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤2中的2,6-二氰基-4甲基苯胺与浓盐酸的质量比为1：(0.5～0.8)，步骤2中的2,6-二氰基-4甲基苯胺与水的质量比为1：(2～3)，步骤2中的2,6-二氰基-4甲基苯胺与氨基磺酸的质量比为1：(0.2～0.3)，步骤2中的2,6-二氰基-4-甲基苯胺与3-甲磺酰胺基-N、N-二乙基苯胺的质量比为1：(1.5～1.7)。

9.如权利要求1所述的分散红F3BS的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，滴加2,6-二氰基-4-甲基苯胺重氮盐溶液的时间为6h以上，保温时间为4h以上。