[发明专利]一种银杏外种皮同时提取果胶和酚酸类化合物的方法

摘要

本发明公开了一种从银杏外种皮同时提取果胶和酚酸类化合物的方法，其技术要点是：(1)选择在青果期采摘银杏；(2)银杏外种皮冲洗后采用食品粉碎机捣碎；(3)捣碎的银杏外种皮在浸取液中浸取；(4)浸取获得的的果胶溶液活性炭脱色；(5)脱色后的果胶溶液采用陶瓷超滤膜浓缩；(6)浓缩后的果胶溶液采用乙醇沉淀；(7)果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化；(8)纯化后的果胶烘干，粉碎成果胶粉末。(9)果胶提取后得到的滤渣采用乙醇溶液提取银杏酚酸；(10)酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，萃取液采用大孔吸附树脂柱进行层析分离，乙醇梯度洗脱后真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。

主权项

1.一种银杏外种皮同时提取果胶和酚酸类化合物的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)银杏果实的采摘选择在青果期采摘银杏，剥取外种皮备用；(2)银杏外种皮预处理银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料用水冲洗2‑5次，风淋5‑30min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；(3)果胶浸取按质量比1:5‑1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液，浸取液溶质组成为：磷酸钠(Na3PO4)2‑8wt％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5‑4wt％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10‑100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2‑1wt％；浸取液用盐酸调节pH值至2‑6；在70‑90℃下搅拌浸取45‑120min；浸取操作反应器为3‑8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液；(4)果胶溶液脱色步骤(3)过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50‑70℃温度条件下脱色30‑120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5‑20g；过滤获得果胶溶液；(5)果胶溶液浓缩步骤(4)过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为浓缩前原溶液体积的20‑50％，超滤膜截留分子量为10,000‑300,000，操作压力为0.05‑0.3MPa，操作温度为室温；获得果胶浓缩液；(6)果胶乙醇沉淀步骤(5)果胶浓缩液中加入体积浓度85‑95％的乙醇水溶液，控制混合液中乙醇的终体积浓度为50％‑80％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3‑6，静置0.5‑4小时待沉淀完全后过滤，固体物质即为获得的果胶粗提物；(7)果胶粗提物纯化步骤(6)获得的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88‑92％乙醇水溶液和体积浓度78‑82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为30‑90min；(8)果胶干燥纯化后的果胶在50‑70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末；(9)银杏酚酸浸取步骤(3)过滤得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，第1次浸取采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为60‑80％，料液比为1:5‑15，回流温度为50‑70℃，提取时间为30‑240min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为60‑80％，料液比为1∶5‑15，回流温度为50‑70℃，提取时间为30‑240min；第3次浸取采用体积浓度60‑80％的乙醇溶液进行，料液比为1:5‑15，回流温度为50‑70℃，提取时间为30‑240min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物；(10)银杏酚酸分离步骤(9)获得的银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60‑240min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用体积浓度为45‑55％、65‑75％、85‑95％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为25‑55℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。