[发明专利]一种提高聚氨酯树脂光学材料折射率和耐热性的方法有效
| 申请号: | 201510862397.X | 申请日: | 2015-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN105294969B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
| 发明(设计)人: | 曹飞羽;马韵升;姚刚;刘振学;柳金章;刘英贤;张云奎;张晶 | 申请(专利权)人: | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/02 | 分类号: | C08G18/02;C08G18/38;C08G18/75;C08G18/79;G02B1/04 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻;杨婷 |
| 地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本申请提供了一种提高聚氨酯树脂光学材料折射率和耐热性的方法,主要是先将异氰酸酯进行三聚反应得到抗黄变性能好,折射率更高,成本不变且分子结构刚性更强的异氰酸酯三聚体,然后对固化工艺进行了改进,通过准确确定Tc、Tp、Te三个关键温度点,准确确定了升温梯度,避免树脂在固化升温过程不当而产生的力学性能差或耐热性差的问题。采用本发明所述的方法,使最终获得的树脂的折射率、力学性能、耐热性能及其他性能均达到最优。 | ||
| 搜索关键词: | 耐热性 光学材料折射率 聚氨酯树脂 力学性能 折射率 树脂 异氰酸酯三聚体 抗黄变性能 分子结构 固化工艺 耐热性能 三聚反应 升温过程 升温梯度 异氰酸酯 温度点 固化 申请 改进 | ||
【主权项】:
1.一种提高聚氨酯树脂光学材料折射率和耐热性的方法,其特征在于:包括以下步骤:A、将异氰酸酯化合物在催化剂I作用下于60~80℃反应5~7h,得异氰酸酯三聚体;B、将异氰酸酯三聚体加入至由多元硫醇、二元异氰酸酯、催化剂II、紫外线吸收剂、脱模剂、抗氧剂、调色剂、光稳定剂、消泡剂、光亮剂组成的混合液中,制备聚氨酯预聚体;C、聚氨酯预聚体经过搅拌、脱泡、固化工艺后得到聚氨酯树脂光学材料;所述的固化工艺的具体步骤为:(1)取聚氨酯光学树脂预聚液样品封于差示扫描量热仪专用坩埚内,由30℃经历2h均匀升温至130℃得到反应放热曲线;(2)对反应放热曲线中宽峰左侧的基线与最高斜率处做切线,确定交联起始温度Tc,最高热流温度Tp,最高固化温度Te;(3)以Tc、Tp、Te为程序升温控制点,对聚氨酯光学树脂预聚液进行一次固化升温;(4)将一次固化完成后得到的聚氨酯光学树脂于Te处保温2h后均匀降温至70℃,降温时间为1h;反应放热曲线切线的交点温度为树脂交联起始温度Tc,曲线最高点为最高热流温度Tp;当Tp>90℃时,Te=130℃;Tp≤90℃时,Te=120℃;一次固化升温的具体步骤为:(1)将聚氨酯光学树脂预聚液由30℃均匀升温至Tc,升温时间为6‑8h;(2)将步骤(1)所得的溶液在Tc处保温3‑4h;(3)将步骤(2)所得的溶液由Tc均匀升温至Tp,升温时间为3‑4h;(4)将步骤(3)所得的溶液由Tp均匀升温至Te,升温时间为2‑4h;(5)将步骤(4)所得的溶液在Te处保温2h;(6)将步骤(5)所得的溶液由Te均匀降温至70℃,降温时间为1h。
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