[发明专利]一种提高聚氨酯树脂光学材料折射率和耐热性的方法

权利要求书

1.一种提高聚氨酯树脂光学材料折射率和耐热性的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、将异氰酸酯化合物在催化剂I作用下于60～80℃反应5～7h，得异氰酸酯三聚体；

B、将异氰酸酯三聚体加入至由多元硫醇、二元异氰酸酯、催化剂II、紫外线吸收剂、脱模剂、抗氧剂、调色剂、光稳定剂、消泡剂、光亮剂组成的混合液中，制备聚氨酯预聚体；

C、聚氨酯预聚体经过搅拌、脱泡、固化工艺后得到聚氨酯树脂光学材料；

所述的固化工艺的具体步骤为：

(1)取聚氨酯光学树脂预聚液样品封于差示扫描量热仪专用坩埚内，由30℃经历2h均匀升温至130℃得到反应放热曲线；

(2)对反应放热曲线中宽峰左侧的基线与最高斜率处做切线，确定交联起始温度Tc，最高热流温度Tp，最高固化温度Te；

(3)以Tc、Tp、Te为程序升温控制点，对聚氨酯光学树脂预聚液进行一次固化升温；

(4)将一次固化完成后得到的聚氨酯光学树脂于Te处保温2h后均匀降温至70℃，降温时间为1h；

反应放热曲线切线的交点温度为树脂交联起始温度Tc，曲线最高点为最高热流温度Tp；

当Tp>90℃时，Te＝130℃；Tp≤90℃时，Te＝120℃；

一次固化升温的具体步骤为：

(1)将聚氨酯光学树脂预聚液由30℃均匀升温至Tc，升温时间为6-8h；

(2)将步骤(1)所得的溶液在Tc处保温3-4h；

(3)将步骤(2)所得的溶液由Tc均匀升温至Tp，升温时间为3-4h；

(4)将步骤(3)所得的溶液由Tp均匀升温至Te，升温时间为2-4h；

(5)将步骤(4)所得的溶液在Te处保温2h；

(6)将步骤(5)所得的溶液由Te均匀降温至70℃，降温时间为1h。

2.根据权利要求1所述的提高聚氨酯树脂光学材料折射率和耐热性的方法，其特征在于：所述的异氰酸酯化合物选自六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、二异氰酸二甲苯酯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的提高聚氨酯树脂光学材料折射率和耐热性的方法，其特征在于：所述的催化剂I选自N,N',N”-三(二甲氨基丙基)-六氢化三嗪、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、二氯化二丁基锡、二月桂酸二丁基锡中的任意一种，其添加量为异氰酸酯化合物质量的0.03～0.3％。

4.根据权利要求1所述的提高聚氨酯树脂光学材料折射率和耐热性的方法，其特征在于：以纯物质的摩尔比计，步骤B中，多元硫醇：二元异氰酸酯：异氰酸酯三聚体＝1:(0.5～0.9):(0.1～0.5)。

5.根据权利要求1所述的提高聚氨酯树脂光学材料折射率和耐热性的方法，其特征在于：所述多元硫醇选自4-巯基甲基-1,8-二巯基-3,6-二硫代辛烷、2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇、2,2-二(巯基甲基)-1,3-丙烷二硫醇、二(2-巯基乙基)硫化物、四(巯基甲基)甲烷、2-(2-巯基乙基硫代)丙烷-1,3-二硫醇、2-(2,3-二(2-琉基乙基硫代)丙基硫代)乙烷硫醇、二(2,3-二巯基丙醇)硫化物、二(2,3-二巯基丙醇)二硫化物、1,2-二(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙烷、1,2-二(2-(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙基硫代)乙烷、二(2-(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙基)硫化物、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、三亚甲醇丙烷三(3-巯基丙酸酯)、1,1,3,3-四(巯基甲基硫代)丙烷、1,1,2,2-四(巯基甲基硫代)乙烷、4,6-二(巯基甲基硫代)-1,3-二噻烷及2-(2,2-二(巯基二甲基硫代)乙基)-1,3-二噻烷中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的提高聚氨酯树脂光学材料折射率和耐热性的方法，其特征在于：所述二元异氰酸酯选自1,4-环己烷二异氰酸酯、1,5-奈二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-二异氰酸酯基己烷、二异氰酸酯基聚乙二醇、3,3-二甲基-4,4'-二苯基二异氰酸酯、二环己基甲烷4,4-二异氰酸酯、乙(基)苯(基)二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、邻苯二甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯、3,3'-二氯联苯-4,4'-二异氰酸酯、1-氯甲基-2,4-二异氰基苯、二甲基联苯二异氰酸酯、3,3’-二甲氧基-4,4’-联苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二甲基二异氰酸酯、1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯中的任意一种。