[发明专利]检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法

摘要

本发明公开了一种检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：步骤一、将木棉花水提液置入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸，然后放入消解仪中进行微波消解；步骤二、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸；步骤三、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容。本发明与灰化法、加热酸消解法等传统开放式的方法相比，具有耗时短、试剂量耗少、消解彻底，检测中有机物干扰少、重现性好的特点。

主权项

1.一种检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将木棉花水提液置入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸，然后放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为800W；微波消解的具体程序为：首先在115～125℃下保持3～7分钟，然后在3～7分钟内将温度提升至155～165℃并保持3～7分钟，最后在3～7分钟内将温度提升至175～185℃并保持8～12分钟；步骤二、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2～3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110～120℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；步骤三、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2～3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容，静置待测；在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸之后，在放入消解仪中进行微波消解之前还包括：将消解罐放入特制装置中处理20～30分钟；所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳消解罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声波发生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为25～30MHz的超声波，所述进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液体鼓入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为0.01～0.02克。