[发明专利]检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法

说明书

本发明公开了一种检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：步骤一、将木棉花水提液置入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸，然后放入消解仪中进行微波消解；步骤二、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸；步骤三、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容。本发明与灰化法、加热酸消解法等传统开放式的方法相比，具有耗时短、试剂量耗少、消解彻底，检测中有机物干扰少、重现性好的特点。

技术领域

本发明涉及药材中微量元素的检测相关领域。更具体地说，本发明涉及一种检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法。

背景技术

木棉花别名攀枝花、斑芝花，产于广东、广西、云南、四川等地。性味甘、淡，凉；归大肠经；具有清热利湿，解毒的功效；用于泄泻，痢疾，痔疮，出血。木棉花常用于中药复方，很多以木棉花作为组方的中成药或凉茶被收载到药典及部颁标准上，如二十五味松石丸、八味沉香散收集于《中华人民共和国药典》2010年(一部)；金菊五花茶颗粒收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》，用于大肠湿热所致的泄泻、痢疾、便血、痔血以及肝热目赤，风热咽痛，口舌溃烂等，可见其药效已经相对明确。除上述收载外，木棉花是药食两用之佳品，目前在民间药用和凉茶的应用极为广泛，其食用方法主要以研粉服用和煎煮食用两种，煎煮食用就是使用木棉花的水提液，因此，为了保证食用安全，有必要检测木棉花水提液中的微量元素含量。

但至今为止，对木棉花的研究主要集中在多糖及其色素的初步研究上。虽有少量对其微量元素检测的研究，但其样品前处理均为传统的高温灰化和电热板加热酸消解法，这种开放式消解处理方法具有试剂用量大、耗时长、操作过程繁琐、极易造成污染和组分的损失等缺点。因此，亟需设计一种新型的、试剂用量少、节约时间和污染少的前处理方法，方便后续的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对微量元素的检测。

发明内容

本发明还有一个目的是提供一种检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，其能够迅速破坏样品中的有机物，节约时间，减少试剂消耗，降低污染，而且系统密闭不易引入杂质，还可以有效防止部分元素易挥发损失。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，包括以下步骤：

步骤一、将木棉花水提液置入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸，然后放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为800W；微波消解的具体程序为：首先在115～125℃下保持3～7分钟，然后在3～7分钟内将温度提升至155～165℃并保持3～7分钟，最后在3～7分钟内将温度提升至175～185℃并保持8～12分钟；

步骤二、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2～3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110～120℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；

步骤三、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2～3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容，静置待测。

优选的是，所述的检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，所述木棉花水提液的制备方法包括：将木棉花粉碎成粉末并用纱布包裹，首先用超纯水浸泡20～40分钟，然后在100℃水浴下加热50～70分钟，浓缩至原体积的0.2～0.4倍，得所述木棉花水提液。

优选的是，所述的检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，每克木棉花粉末中超纯水的加入量为20～30毫升。

优选的是，所述的检测木棉花水提液中金属元素的前处理方法，每毫升木棉花水提液中质量分数为15％的硝酸的加入量为0.3～0.4毫升。