[发明专利]一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法在审
| 申请号: | 201510831545.1 | 申请日: | 2015-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN105330793A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
| 发明(设计)人: | 方云辉;柯余良;张小芳;曾贤华;吴银财;郑荣平;李格丽;林倩 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F216/14;C08F226/02;C08F2/38;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
| 地址: | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法。包括如下步骤:(1)将不饱和聚醚、丙烯酸、不饱和磺酸盐、石蜡、乙二胺四乙酸二钠盐和水加入反应釜中,搅拌下溶解,配制成反应底料,于反应底料的液面下持续通氮气,同时升温至30~40℃;(2)在步骤(1)所得物料中一次性加入过氧化氢,同时滴加第一混合溶液和第二混合溶液,控制滴加速度,滴加时间为1~2.5h,滴加完毕后,将反应体系升温至50~60℃,一次性加入过氧化氢继续反应;(3)在步骤(2)所得物料中加入二甲基二硫代氨基甲酸钠以终止反应,并加入氢氧化钠溶液进行中和,冷却至40~50℃,出料,得到醚类聚羧酸减水剂。本发明的制备方法有利于避免凝胶生成,同时能使制得的聚羧酸减水剂的贮存稳定性大大提高。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 类聚 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将100重量份不饱和聚醚、2~11重量份丙烯酸、1~6重量份不饱和磺酸盐、0.01~0.6重量份石蜡、1~6重量份乙二胺四乙酸二钠盐和50重量份水加入反应釜中,搅拌下溶解,配制成反应底料,于反应底料的液面下持续通氮气12~20min,同时升温至30~40℃;上述不饱和聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯基醚或异戊烯基聚氧乙烯基醚;(2)在步骤(1)所得物料的液面下持续通氮气,并连续搅拌,一次性加入1~6重量份过氧化氢,同时滴加第一混合溶液和第二混合溶液,控制滴加速度,滴加时间为1~2.5h,滴加完毕后,将反应体系升温至50~60℃,一次性加入0.2~1.0重量份过氧化氢继续反应,反应时间为0.8~1.2h;其中第一混合溶液由4~11重量份不饱和羧酸、1~6重量份烯丙基硫脲、0.2~1.5重量份链转移剂和30重量份水配制而成,第二混合溶液由0.05~1.2重量份还原剂、0.05~0.6重量份助还原剂四甲基乙二胺和30重量份水配制而成;(3)在步骤(2)所得物料中加入0.01~0.06重量份二甲基二硫代氨基甲酸钠以终止反应,并加入8~22重量份质量浓度为30%的氢氧化钠溶液进行中和,冷却至40~50℃,出料,得到醚类聚羧酸减水剂。
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