[发明专利]一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将100重量份不饱和聚醚、2～11重量份丙烯酸、1～6重量份不饱和磺酸盐、0.01～0.6重量份石蜡、1～6重量份乙二胺四乙酸二钠盐和50重量份水加入反应釜中，搅拌下溶解，配制成反应底料，于反应底料的液面下持续通氮气12～20min，同时升温至30～40℃；上述不饱和聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯基醚或异戊烯基聚氧乙烯基醚；

(2)在步骤(1)所得物料的液面下持续通氮气，并连续搅拌，一次性加入1～6重量份过氧化氢，同时滴加第一混合溶液和第二混合溶液，控制滴加速度，滴加时间为1～2.5h，滴加完毕后，将反应体系升温至50～60℃，一次性加入0.2～1.0重量份过氧化氢继续反应，反应时间为0.8～1.2h；其中第一混合溶液由4～11重量份不饱和羧酸、1～6重量份烯丙基硫脲、0.2～1.5重量份链转移剂和30重量份水配制而成，第二混合溶液由0.05～1.2重量份还原剂、0.05～0.6重量份助还原剂四甲基乙二胺和30重量份水配制而成；

(3)在步骤(2)所得物料中加入0.01～0.06重量份二甲基二硫代氨基甲酸钠以终止反应，并加入8～22重量份质量浓度为30％的氢氧化钠溶液进行中和，冷却至40～50℃，出料，得到醚类聚羧酸减水剂。

2.如权利要求1所述的一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将100重量份不饱和聚醚、3～10重量份丙烯酸、1～5重量份不饱和磺酸盐、0.01～0.5重量份石蜡、1～5重量份乙二胺四乙酸二钠盐和50重量份水加入反应釜中，搅拌下溶解，配制成反应底料，于反应底料的液面下持续通氮气15min，同时升温至30～40℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为：在步骤(1)所得物料的液面下持续通氮气，并连续搅拌，一次性加入1～5重量份过氧化氢，同时滴加第一混合溶液和第二混合溶液，控制滴加速度，滴加时间为1～2h，滴加完毕后，将反应体系升温至50～60℃，一次性加入0.2～0.8重量份过氧化氢继续反应，反应时间为1h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)为：在步骤(2)所得物料中加入0.01～0.05重量份二甲基二硫代氨基甲酸钠以终止反应，并加入10～20重量份质量浓度为30％的氢氧化钠溶液进行中和，冷却至45℃，出料，得到醚类聚羧酸减水剂。

5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述不饱和磺酸盐为2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠、2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钾、2-羟基-4-烯丁氧基丙磺酸钠或2-羟基-4-烯丁氧基丙磺酸钾。

6.如权利要求1至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯和衣康酸中的至少一种。

7.如权利要求1至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸或巯基丙酸。

8.如权利要求1至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂为2-羟基-2-亚磺酸基乙酸二钾盐或2-羟基-2-磺酸基乙酸二钾盐。