[发明专利]一种基于原位生成硫化镉检测地塞米松光电化学传感器的制备方法

摘要

本发明涉及一种原位生成硫化镉检测地塞米松的光电化学传感器的制备方法。本发明具体是采用羧基化氮化碳和硫化铋作为基底材料，镉离子功能化的二氧化钛标记地塞米松抗体。通过在电极表面直接滴加硫化钠，原位生成高光电转换效率的窄带隙硫化镉半导体纳米材料，在可见光波长的光源照射下产生光电流信号。载体多孔二氧化钛与硫化镉能带匹配良好，从而提高硫化镉的光电转换效率，实现了对地塞米松的高灵敏检测，其检测限为2pg/mL。

主权项

一种基于原位生成硫化镉检测地塞米松光电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）羧基化氮化碳纳米片的制备在陶瓷坩埚中加入5 g的三聚氰胺于马弗炉中500~600 ℃煅烧3~5 h，冷却至室温，取0.5~2.0 g的氮化碳加入50~200 mL、2.5~10 mol/L的硝酸水溶液中于120~130 ℃回流20~28 h，冷却至室温后，回流产物用超纯水离心洗涤，30~40 ℃真空干燥10~14 h；（2）硫化铋纳米棒的制备1.0~3.0 g的硝酸铋溶解于10~50 mL乙二醇中，通氮气15 min，得溶液A，0.7~2.8 g的硫化钠溶解于5~20 mL乙二醇和10~40 mL超纯水混合液中，均匀搅拌15 min后，得溶液B，所得溶液B在磁力搅拌下逐滴加入溶液A中，得溶液C，再将1.0~3.0 g尿素和5~20 mL超纯水加入混合液C中搅拌15~60 min，混合液转入反应釜中160~200 ℃下反应20~28 h，降至室温后，抽真空过滤收集，然后依次用无水乙醇和超纯水各离心洗涤3次，真空60 ℃干燥；（3）光电化学传感器的制备1）将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气吹干；2）分别取6 µL、2~8 mg/mL羧基化氮化碳溶液和6 µL、2~8 mg/mL硫化铋溶液依次滴加到ITO导电玻璃的导电面，室温下晾干，马弗炉中300~500 ℃煅烧15~60 min，冷却至室温；3）在修饰电极表面滴加质量分数为0.01%~0.1%的壳聚糖溶液，依次用0.01 mol/L氢氧化钠溶液和超纯水冲洗电极表面，室温下自然晾干成膜；4）滴加20 µL、质量分数为2.5%~10%的戊二醛，超纯水清洗，室温下自然晾干；5）滴加6 µL、5~20 µg/mL的地塞米松半抗原于修饰电极表面，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中晾干；6）滴加3 µL、质量分数为1%~3%的牛血清白蛋白溶液，以此封闭电极表面上非特异性活性位点，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中晾干；7）滴加6 µL、5 pg/mL~50 ng/mL地塞米松抗原和镉离子功能化二氧化钛抗体孵化物的混合溶液，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中自然晾干，制得一种检测地塞米松的光电化学传感器。