[发明专利]一种2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂的合成方法在审
| 申请号： | 201510804707.2 | 申请日： | 2015-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN105237509A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 步康明;陈学彬;徐海元;胡俊 | 申请（专利权）人： | 江苏瑞邦农药厂有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/46 | 分类号： | C07D317/46 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226400 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂的合成方法，包括以下步骤：(1)将氢氧化钠和水加入反应釜中，再加入液体石蜡，升温将反应釜温度控制在85℃的条件下，加入邻苯二酚，保持温度85℃，反应1小时，制得邻苯二酚钠盐；（2）将甲苯、水和催化剂加入高压釜，关闭高压釜，用氮气置换三次，升温将高压釜温度控制在95℃的条件下，加入步骤（1）制得的邻苯二酚钠盐和二氯二氟甲烷，邻苯二酚钠盐进料前提前预热到85~90℃，保持高压釜温度在95~105℃，反应1小时，冷却至20℃，然后分出有机层溶液，水洗一次，再将有机层溶液经精馏，收集馏分，得2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂，本发明2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂的合成方法具有工艺简捷，工艺废料少和收率高的特点，可适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二恶茂 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2,2‑二氟‑1,3‑苯并二恶茂的合成方法，其特征在于:包括以下步骤：(1)将氢氧化钠和水加入反应釜中，再加入液体石蜡，升温将反应釜温度控制在85℃的条件下，加入邻苯二酚，保持反应釜温度85℃，反应1小时，制得邻苯二酚钠盐；（2）将甲苯、水和催化剂加入高压釜，关闭高压釜，用氮气置换三次，升温将高压釜温度控制在95℃的条件下，加入步骤（1）制得的邻苯二酚钠盐和二氯二氟甲烷，邻苯二酚钠盐进料前提前预热到85~90℃，保持高压釜温度在95~105℃，反应1小时，冷却至20℃，然后分出有机层溶液，水洗一次，再将有机层溶液经精馏，收集馏分，得2,2‑二氟‑1,3‑苯并二恶茂。
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