[发明专利]一种2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂的合成方法

权利要求书

1.一种2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂的合成方法，其特征在于:包括以下步骤：(1)将氢氧化钠和水加入反应釜中，再加入液体石蜡，升温将反应釜温度控制在85℃的条件下，加入邻苯二酚，保持反应釜温度85℃，反应1小时，制得邻苯二酚钠盐；（2）将甲苯、水和催化剂加入高压釜，关闭高压釜，用氮气置换三次，升温将高压釜温度控制在95℃的条件下，加入步骤（1）制得的邻苯二酚钠盐和二氯二氟甲烷，邻苯二酚钠盐进料前提前预热到85~90℃，保持高压釜温度在95~105℃，反应1小时，冷却至20℃，然后分出有机层溶液，水洗一次，再将有机层溶液经精馏，收集馏分，得2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：邻苯二酚、氢氧化钠、甲苯和二氯二氟甲烷的摩尔比为1:1:2.5~3.0:2.05。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中加入水和氢氧化钠的质量比为2~2.5:1，邻苯二酚和液体石蜡的质量比为1:0.09~0.10步骤（2）中加入甲苯和水的质量比为1:0.12。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（2）中催化剂为四丁基硫酸铵，加入的质量为二氯二氟甲烷加入质量的15%~16%。