[发明专利]一种耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法，将酚类化合物、硼酸、甲醇和柠檬酸混合反应得到固态的硼酸苯酯，在酚类化合物中加入硼酸苯酯、多聚甲醛和柠檬酸钛，回流反应一段时间后滴加浓硫酸溶液反应，减压抽水得硼酸苯酯改性高邻位酚醛树脂，在120~160℃下熔融纺丝，将冤死固化得硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维。本发明方法制备速度快、固化速率快，纤维耐烧蚀、耐热热性高、力学性能好，具有推广使用价值。

主权项

一种耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：（1）将酚类化合物、硼酸、甲醇和柠檬酸按照比例混合，升温至90‑100℃，回流1‑4h，再升温至140‑180℃抽水脱出馏出物，烧瓶中得到固态的硼酸苯酯；所述酚类化合物为苯酚、对甲酚、二甲酚中的任意一种，所述的酚类化合物、硼酸、甲醇与柠檬酸的质量比为100:30‑70:10‑59:1‑3.2；（2）在酚类化合物中加入硼酸苯酯在80℃溶解，再加入多聚甲醛和四价钛系化合物，搅拌加热至90‑100℃回流反应0.3‑4h，滴加浓硫酸溶液反应30~50min；（3）减压抽水2‑5h左右，至升温至110‑150℃，得到硼酸苯酯改性高邻位酚醛树脂；（4）在120~160℃下熔融纺丝得到原丝；（5）将原丝置于固化液中，以每分钟1‑8℃从室温升温至95℃，恒温0‑2h，自然冷却至室温；（6）将固化后的原丝清洗烘干，在50℃抽真空2h，通入氮气，以每分钟1‑10℃升温至240℃，并保持0‑2h后自然冷却至室温，得到硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维。