[发明专利]一种耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法

权利要求书

1.一种耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

（1）将酚类化合物、硼酸、甲醇和柠檬酸按照比例混合，升温至90-100℃，回流1-4h，再升温至140-180℃抽水脱出馏出物，烧瓶中得到固态的硼酸苯酯；所述酚类化合物为苯酚、对甲酚、二甲酚中的任意一种，所述的酚类化合物、硼酸、甲醇与柠檬酸的质量比为100:30-70:10-59:1-3.2；

（2）在酚类化合物中加入硼酸苯酯在80℃溶解，再加入多聚甲醛和四价钛系化合物，搅拌加热至90-100℃回流反应0.3-4h，滴加浓硫酸溶液反应30~50min；

（3）减压抽水2-5h左右，至升温至110-150℃，得到硼酸苯酯改性高邻位酚醛树脂；

（4）在120~160℃下熔融纺丝得到原丝；

（5）将原丝置于固化液中，以每分钟1-8℃从室温升温至95℃，恒温0-2h，自然冷却至室温；

（6）将固化后的原丝清洗烘干，在50℃抽真空2h，通入氮气，以每分钟1-10℃升温至240℃，并保持0-2h后自然冷却至室温，得到硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维。

2.根据权利要求1所述的耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中酚类化合物与硼酸苯酯的质量比为100：2-20，所述的多聚甲醛与酚类化合物的质量比为10-35:100。

3.根据权利要求1所述的耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中四价钛系化合物柠檬酸钛与酚类化合物的质量比为1-5:100。

4.根据权利要求1所述的耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中浓硫酸的质量浓度为98%，浓硫酸的体积与酚类化合的质量比为每100g酚类化合物加入0.1-0.5ml浓硫酸。

5.根据权利要求1所述的耐烧蚀硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的固化液为甲醛质量分数18%和盐酸质量分数12%混合的水溶液。