[发明专利]系列聚氨酯催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种系列聚氨酯催化剂的制备方法，包括以下步骤先以不同比例的SiO2、Al2O3为载体，经硫酸铵水溶液浸渍、烘干、焙烧，制备得到硅铝负载固体酸催化剂；然后以N,N‑二甲基乙醇胺、N‑甲基二乙醇胺的混合物作为原料，于高压釜中加入原料以及占原料总重1～10％的硅铝负载固体酸催化剂进行反应；反应所得的滤液进行精馏分离，从而分别获得N‑甲基吗啉、双(2‑二甲氨基乙基)醚、N,N,N’‑三甲基‑N’‑羟乙基‑双‑氨基乙基醚。

主权项

系列聚氨酯催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：一、制备硅铝负载固体酸催化剂：(1)浸渍：将载体浸入质量浓度为24～26％的硫酸铵水溶液中，浸泡20～30小时后过滤，所得滤渣于65～75℃下烘干至恒重；再重复以上操作1～3次，得到沉淀物Ⅰ；所述载体为SiO2/Al2O3＝10:0～0:10的质量比；(2)焙烧：将沉淀物Ⅰ于380～420℃下焙烧2.5～3.5小时，得硅铝负载固体酸催化剂；二、制备系列聚氨酯催化剂：1)合成：以N,N‑二甲基乙醇胺、N‑甲基二乙醇胺的混合物作为原料，所述N,N‑二甲基乙醇胺：N‑甲基二乙醇胺的摩尔比＝1:0.95～1.05；于高压釜中加入原料以及占原料总重1～10％的步骤一中制备得到的硅铝负载固体酸催化剂，氮气置换釜内空气，于密封状态下升温至115～175℃反应14～16小时，反应结束后放空、过滤，分别得滤液和滤饼；取滤液进行下述步骤的精馏分离；2)精馏分离：将滤液先进行常压蒸馏，取110～122℃组分，该组分为N‑甲基吗啉；然后降温至28～32℃开始减压蒸馏，截取68～75℃组分，该组分为双(2‑二甲氨基乙基)醚；继续减压蒸馏，截取120～124℃组分，该组分为N,N,N’‑三甲基‑N’‑羟乙基‑双‑氨基乙基醚。