[发明专利]系列聚氨酯催化剂的制备方法

权利要求书

1.系列聚氨酯催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

一、制备硅铝负载固体酸催化剂：

(1)浸渍：

将载体浸入质量浓度为24～26％的硫酸铵水溶液中，浸泡20～30小时后过滤，所得滤渣于65～75℃下烘干至恒重；

再重复以上操作1～3次，得到沉淀物Ⅰ；

所述载体为SiO₂/Al₂O₃＝10:0～0:10的质量比；

(2)焙烧：

将沉淀物Ⅰ于380～420℃下焙烧2.5～3.5小时，得硅铝负载固体酸催化剂；

二、制备系列聚氨酯催化剂：

1)合成：

以N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的混合物作为原料，所述N,N-二甲基乙醇胺：N-甲基二乙醇胺的摩尔比＝1:0.95～1.05；

于高压釜中加入原料以及占原料总重1～10％的硅铝负载固体酸催化剂，氮气置换釜内空气，于密封状态下升温至115～175℃反应14～16小时，反应结束后放空、过滤，分别得滤液和滤饼；

取滤液进行下述步骤的精馏分离；

2)精馏分离：

将滤液先进行常压蒸馏，取110～122℃组分，该组分为N-甲基吗啉；

然后降温至28～32℃开始减压蒸馏，截取68～75℃组分，该组分为双(2-二甲氨基乙基)醚；继续减压蒸馏，截取120～124℃组分，该组分为N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基-双-氨基乙基醚。

2.根据权利要求1所述的系列聚氨酯催化剂的制备方法，其特征是：步骤二的步骤1)所得的滤饼替代步骤1)中的硅铝负载固体酸催化剂进行下一批次的反应。

3.根据权利要求1或2所述的系列聚氨酯催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤1)中，N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1:1。