[发明专利]一种稀土发光材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种稀土发光材料的制备方法，它涉及稀土技术领域。其制备步骤为：(1)1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化：(2)席夫碱的合成：(3)配合物的合成：按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl₃，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE³⁺的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用CHCl₃洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE³⁺和Cl^—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物；本发明制备方法简单，荧光寿命高，耐高温，可承受大功率电子束，高能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。

主权项

一种稀土发光材料的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：(1)、1‑苯基‑3‑苯基‑4‑苯甲酰基‑吡唑啉酮‑5的合成及纯化：在150ml的回流装置中，将0.01mol1‑苯基‑3‑苯基‑吡唑啉酮‑5溶解于30ml的二氧六环，加热至沸腾，固体全部溶解，稍冷后加入1.2克氢氧化钙，待溶液再次沸腾，悬浮液颜色加深，滴入0.01mol苯甲酰氯，溶液变稠，回流1小时，冷却后将反应液导入40ml 12mol/L的HCl中破坏生产的钙配合物，加水稀释立即析出浅黄色沉淀，经过滤、少量无水乙醇洗涤、无水乙醇中重结晶两次、干燥得黄色柱状晶体1‑苯基‑3‑苯基‑4‑苯甲酰基‑吡唑啉酮‑5；(2)、席夫碱的合成：在含有3.4克1‑苯基‑3‑苯基‑4‑苯甲酰基‑吡唑啉酮‑5的150ml带冷凝管的三角瓶中加入10ml无水乙醇，加热回流使其溶解，将含有1.1克对苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流两小时，析出沉淀，经过滤、无水乙醇洗涤、无水甲醇中重结晶两次，干燥得到席夫碱；(3)、配合物的合成：按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl₃，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE³⁺的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用CHCl₃洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE³⁺和Cl^—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。