[发明专利]一种稀土发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是稀土技术领域，具体涉及一种稀土发光材料的制备方法。

背景技术

在稀土功能材料的发展中，尤其以稀土发光材料格外引人注目。稀土因其特殊的电子层结构，而具有一般元素所无法比拟的光谱性质，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴，只要谈到发光，几乎离不开稀土。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d电子组态，因此有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。随着稀土分离、提纯技术的进步，以及相关技术的促进，稀土发光材料的研究和应用得到显著发展。发光是稀土化合物光、电、磁三大功能中最突出的功能，受到人们极大的关注。就世界和美国24种稀土应用领域的消费分析结果来看，稀土发光材料的产值和价格均位于前列。中国的稀土应用研究中，发光材料占主要地位。

目前市面上的稀土发光材料的制备比较复杂，发光效果不佳。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种稀土发光材料的制备方法，制备方法简单，荧光寿命高，耐高温，可承受大功率电子束，高能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种稀土发光材料的制备方法，其制备步骤为：1、1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化：在150ml的回流装置中，将0.01mol1-苯基-3-苯基-吡唑啉酮-5溶解于30ml的二氧六环，加热至沸腾，固体全部溶解，稍冷后加入1.2克氢氧化钙，待溶液再次沸腾，悬浮液颜色加深，滴入0.01mol苯甲酰氯，溶液变稠，回流1小时，冷却后将反应液导入40ml12mol/L的HCl中破坏生产的钙配合物，加水稀释立即析出浅黄色沉淀，经过滤、少量无水乙醇洗涤、无水乙醇中重结晶两次、干燥得黄色柱状晶体1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5；

2、席夫碱的合成：在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml带冷凝管的三角瓶中加入10ml无水乙醇，加热回流使其溶解，将含有1.1克对苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流两小时，析出沉淀，经过滤、无水乙醇洗涤、无水甲醇中重结晶两次，干燥得到席夫碱。

3、配合物的合成：按物质的量比为2:1量取试剂，将席夫碱溶入适量CHCl₃，在电磁搅拌相下逐滴缓慢加入RE³⁺的乙醇溶液，调节PH约6左右，出现沉淀，继续反应1.5小时，抽滤，用CHCl₃洗涤沉淀，再用水洗至检不出RE³⁺和Cl^—，产物用DMF重结晶，得粉末状固体，即席夫碱与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物。

本发明的有益效果：制备方法简单，荧光寿命高，耐高温，可承受大功率电子束，高能辐射和强紫外光的作用，应用范围更加广泛。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

本具体实施方式采用以下技术方案：一种稀土发光材料的制备方法，其制备步骤为：1、1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的合成及纯化：在150ml的回流装置中，将0.01mol1-苯基-3-苯基-吡唑啉酮-5溶解于30ml的二氧六环，加热至沸腾，固体全部溶解，稍冷后加入1.2克氢氧化钙，待溶液再次沸腾，悬浮液颜色加深，滴入0.01mol苯甲酰氯，溶液变稠，回流1小时，冷却后将反应液导入40ml12mol/L的HCl中破坏生产的钙配合物，加水稀释立即析出浅黄色沉淀，经过滤、少量无水乙醇洗涤、无水乙醇中重结晶两次、干燥得黄色柱状晶体1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5；

2、席夫碱的合成：在含有3.4克1-苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5的150ml带冷凝管的三角瓶中加入10ml无水乙醇，加热回流使其溶解，将含有1.1克对苯二胺的乙醇溶液逐滴加入，回流两小时，析出沉淀，经过滤、无水乙醇洗涤、无水甲醇中重结晶两次，干燥得到席夫碱。