[发明专利]一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法

摘要

本发明涉及一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。其技术方案是：将四硼酸锂粉末制成与铂金坩埚(1)底部形状相同的垫片式容器(2)，称量，记作m₄克，放入铂金坩埚(1)中。按预先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，称量，依次记作M、m₁、m₂和m₃，再称量熔剂的质量m₅=M‑m₁‑m₂‑m₃‑m₄；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，置入垫片式容器(2)中。将放有垫片式容器(2)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，升温至750~900℃，保温5~15分钟，再升温至1050~1150℃，保温5~20分钟。取出摇动混匀熔体，铸模、脱模后，得到玻璃片样品。本发明具有操作方便、高温作业时间短、制片效率高、能耗低和成本低的特点。

主权项

1.一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法，其特征在于所述方法的步骤是：步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助熔 剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为M＝4～10克、m1＝0～0.1克、m2＝0～0.1克和m3＝0.05～0.5克；步骤二、在常温条件下，将3～7克的四硼酸锂粉末压制成垫片式容器(2)，垫片式容器(2)的外形与铂金坩埚(1)的底部形状相同；再称量所述垫片式容器(2)的质量，记作m4，然后放入铂金坩埚(1)中，加入1～2滴脱模剂；步骤三、先按步骤一所确定的助熔 剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助熔 剂、氧化剂和试料，依次记作m1、m2和m3；再称取熔剂，熔剂的质量m5＝M‑m1‑m2‑m3‑m4；然后将所称取的助熔 剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物(3)，将所述混合物置入垫片式容器(2)中；步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克；步骤四、将放有垫片式容器(2)和所述混合物(3)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，先升温至750～900℃，保温5～15分钟；再升温至1050～1150℃，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5～20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品；或将放有垫片式容器(2)和所述混合物(3)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，先升温至750～900℃，保温5～15分钟；再升温至1050～1150℃，保温5～20分钟，取出，摇动熔体，铸模，脱模，得到玻璃片样品；所述四硼酸锂粉末中的Li2B4O7含量≥99.95wt％，粒度小于0.5mm；所述熔剂为偏硼酸锂和碳酸锂中的一种以上，所述熔剂为分析纯或为优级纯；所述试料为铁合金、或为含碳化硅耐火材料。