[发明专利]一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法

说明书

本发明涉及一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。其技术方案是：将四硼酸锂粉末制成与铂金坩埚(1)底部形状相同的垫片式容器(2)，称量，记作m₄克，放入铂金坩埚(1)中。按预先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，称量，依次记作M、m₁、m₂和m₃，再称量熔剂的质量m₅=M‑m₁‑m₂‑m₃‑m₄；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，置入垫片式容器(2)中。将放有垫片式容器(2)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，升温至750~900℃，保温5~15分钟，再升温至1050~1150℃，保温5~20分钟。取出摇动混匀熔体，铸模、脱模后，得到玻璃片样品。本发明具有操作方便、高温作业时间短、制片效率高、能耗低和成本低的特点。

技术领域

本发明属于玻璃片样品技术领域。具体涉及一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。

背景技术

目前，铁合金、碳化硅、含碳化硅耐火材料和含还原性物质的材料样品，在X-射线荧光光谱分析(简称XRF，下同)熔融制备玻璃片样品时，都广泛采用“挂壁技术”，以保护熔样容器铂或铂金不被熔蚀。所谓“挂壁技术”就是先将一定量的四硼酸锂在高于1050℃条件下熔化，在熔体失去流动性前旋转坩埚，使熔剂附着在坩埚的下部和底部，形成一个对坩埚的保护层。制备熔样片时，将低熔点的熔剂、助溶剂、氧化剂和样品混匀后转移到挂壁坩埚中。将铂金坩埚连同熔剂和样品混合物移入熔融炉中。升温到750~900℃，维持5~15分钟，熔解样品。再升温到1050~1150℃，维持5~20分钟混匀熔体(熔融炉能摇动时，启动摇动程序)，取出摇动混匀熔体，铸模、脱模后，得到玻璃片样品。

上述方法问题在于：1、在高温下制作挂壁坩埚能耗高；2、制备好的挂壁坩埚待冷却后才能使用，时间长；3、挂壁坩埚的制作实质上是四硼酸锂熔蚀坩埚的过程，因此，坩埚熔蚀量大；4、挂壁坩埚无法批量制作，效率低。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种方法简单、操作方便、高温操作时间短、能耗低和制备时间少的XRF熔融制备玻璃片样品的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为M=4~10克、m₁=0~0.1克、m₂=0~0.1克和m₃=0.05~0.5克。

步骤二、在常温条件下，将3~7克的四硼酸锂粉末压制成垫片式容器，垫片式容器的外形与铂金坩埚的底部形状相同。再称量所述垫片式容器的质量，记作m₄，然后放入铂金坩埚中，加入1~2滴脱模剂。

步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作m₁、m₂和m₃；再称取熔剂，熔剂的质量m₅=M-m₁-m₂-m₃-m₄；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物，将所述混合物置入垫片式容器中。

步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克。

步骤四、将放有垫片式容器和所述混合物的铂金坩埚移入熔融炉中，先升温至750~900℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1150℃，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5~20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品；