[发明专利]一种四氢噻唑硫酮的制备方法有效
| 申请号： | 201510738317.X | 申请日： | 2015-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN105218478A | 公开（公告）日： | 2016-01-06 |
| 发明（设计）人： | 杭冬良 | 申请（专利权）人： | 江苏梦得电镀化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/16 | 分类号： | C07D277/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于化学品合成领域，具体涉及四氢噻唑硫酮的一种工业规模化安全的生产方法，包括如下步骤：反应釜加入水和一乙醇胺，开启搅拌反应温度控制在40℃以下，滴加50％硫酸在室温下搅拌；控制溶液温度小于140℃，减压蒸馏脱水至固体析出，脱水冷却加入20％氢氧化钠溶液待溶液分散后，开启搅拌，冷却到30-35℃再加入二硫化碳，控制反应温度在35-40℃，搅拌反应2小时。再缓慢滴加20％氢氧化钠溶液滴加完毕再回流反应2-3小时，抽滤，水重结晶，得四氢噻唑硫酮。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种四氢噻唑硫酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在反应釜中抽入水，加入一乙醇胺，开启搅拌，控制温度小于40℃，滴加50％硫酸，滴毕在室温下搅拌1小时；(2)控制溶液温度小于140℃，减压蒸馏脱水至固体析出，当搅拌搅不动时,停搅拌关闭加热,继续脱水半小时，冷却至30‑35℃，加入20％氢氧化钠溶液，溶液分散后开启搅拌，冷却到30‑35℃，再搅拌1小时；(3)加入二硫化碳，控制温度35‑40℃，缓慢搅拌反应2小时，再缓慢滴加20％氢氧化钠溶液，滴加完毕再回流反应2‑3小时；(4)冷却到30‑35℃，并保持半小时，抽滤，得到粗品。水重结晶、过滤、烘干得到四氢噻唑硫酮。
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