[发明专利]一种四氢噻唑硫酮的制备方法有效
| 申请号： | 201510738317.X | 申请日： | 2015-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN105218478A | 公开（公告）日： | 2016-01-06 |
| 发明（设计）人： | 杭冬良 | 申请（专利权）人： | 江苏梦得电镀化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/16 | 分类号： | C07D277/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 制备 方法 | ||
1.一种四氢噻唑硫酮的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应釜中抽入水，加入一乙醇胺，开启搅拌，控制温度小于40℃，滴加50％硫酸，滴毕在室温下搅拌1小时；
(2)控制溶液温度小于140℃，减压蒸馏脱水至固体析出，当搅拌搅不动时,停搅拌关闭加热,继续脱水半小时，冷却至30-35℃，加入20％氢氧化钠溶液，溶液分散后开启搅拌，冷却到30-35℃，再搅拌1小时；
(3)加入二硫化碳，控制温度35-40℃，缓慢搅拌反应2小时，再缓慢滴加20％氢氧化钠溶液，滴加完毕再回流反应2-3小时；
(4)冷却到30-35℃，并保持半小时，抽滤，得到粗品。水重结晶、过滤、烘干得到四氢噻唑硫酮。
2.根据权利要求1所述的一种四氢噻唑硫酮的制备方法，其特征步骤(2)中的减压蒸馏的压力为0.05MPa。
3.根据权利要求1所述的一种四氢噻唑硫酮的制备方法，其特征在于所述步骤(4)水重结晶后加入10-13g/L活性炭脱色。
4.根据权利要求1所述的一种四氢噻唑硫酮的制备方法，其特征在于(1)在反应釜中抽入52公斤水，加入122公斤一乙醇胺，开启搅拌，控制温度在35℃，滴加475公斤的50％硫酸，滴毕在室温下搅拌1小时；
(2)控制溶液温度在138℃，减压至0.05MPa蒸馏脱水至固体析出，当搅拌搅不动时,停搅拌关闭加热,继续脱水半小时，冷却至35℃，加入562公斤的20％氢氧化钠溶液，溶液分散后开启搅拌，冷却到30-35℃，再搅拌1小时；
(3)加入184公斤的二硫化碳，控制反应温度在35℃，缓慢搅拌反应2小时，再缓慢滴加480公斤的20％氢氧化钠溶液，滴加完毕再回流反应2-3小时；
(4)冷却到30-35℃，并保持半小时，抽滤，得到粗品184公斤。水重结晶、活性炭脱色、过滤、烘干得到四氢噻唑硫酮200公斤。
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