[发明专利]一种甲苯氧化联产苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸的方法

摘要

本发明公开了一种甲苯氧化联产苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸的方法，包括以下步骤(1)氧化向氧化反应器中连续通入甲苯、催化剂和含氧气体进行反应，得到氧化反应液；(2)水解将氧化反应液连续进入水解反应器中，并向水解反应器中连续加入水进行反应，得到水解反应混合物；(3)液液分层将水解反应混合物连续进入液液分层器，得到含有甲苯和苯甲醇、苯甲醛的上层油相和含有苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸的下层水相；(4)产物的分离将上层油相进行精馏分别得到未反应完全的甲苯、苯甲醇和苯甲醛产品，将下层水相冷却结晶过滤，得到滤液和苯甲酸产品。本发明具有原料转化率高、副产物少、目标产物选择性好、绿色环保的优点。

主权项

一种甲苯氧化联产苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)氧化：向氧化反应器中连续通入甲苯、催化剂和含氧气体进行反应，通过控制含氧气体的通入量控制尾氧浓度在3％以内，所述催化剂为过渡金属盐或氧化物、N‑羟基邻苯二甲酰亚胺、N‑羟基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺、N‑羟基‑4‑羧基邻苯二甲酰亚胺、N‑羟基‑4‑甲基邻苯二甲酰亚胺、N‑羟基‑3,4,5,6‑四苯基邻苯二甲酰亚胺、N‑乙酰基邻苯二甲酰亚胺、N,N’,N”‑三羟基异氰尿酸、N‑羟基‑3‑吡啶甲基邻苯二甲酰亚胺、N‑羟基戊二酰亚胺、N‑羟基丁二酰亚胺、金属酞菁、金属卟啉中的一种或几种的混合物，所述催化剂用量为甲苯质量的1‑10000ppm，反应温度为90～200℃，反应压力0.1～3MPa，以液相物质计的氧化反应器的平均停留时间为0.4～5小时，得到氧化反应液；(2)水解：将步骤(1)得到的氧化反应液连续进入水解反应器中，并向水解反应器中连续加入水进行反应，所述加入水量与进入水解反应器的氧化反应液体积比为0.05～1:1，反应温度为80～175℃，反应压力为0.1～2.0MPa，水解反应器内液相停留时间为0.3～4.5小时，得到水解反应混合物；(3)液液分层：将步骤(2)得到的水解反应混合物在温度为20～175℃，压力为0.1～2.0MPa条件下分层，得到含有甲苯和苯甲醇、苯甲醛的上层油相和含有苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸的下层水相；(4)产物的分离：将步骤(3)得到的上层油相进行精馏分别得到未反应完全的甲苯、苯甲醇和苯甲醛产品，将步骤(3)得到的下层水相冷却结晶过滤，得到滤液和苯甲酸产品。