[发明专利]一种LED用Ce3+掺杂铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法

摘要

一种LED用Ce³⁺掺杂铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法，其化学式为Ca_2-xAlMg_0.5Si_1.5O­₇:xCe³⁺，其中0<x≤0.3。具体步骤为：按化学式中各元素的化学计量比称取钙盐、镁盐、铝盐、正硅酸乙酯、氧化铈及适量的表面活性剂；配制沉淀剂溶液；用浓酸溶解氧化铈，加适量的去离子水后进行水浴处理；再加入钙盐、镁盐、铝盐、有机硅源、表面活性剂，持续搅拌，得到混合均匀的溶胶，调节pH至pH≥7，继续搅拌1~4小时，直接烘干，预烧，球磨得到前驱物；将前驱物置于有还原性气氛的气氛炉中于1000~1300℃煅烧2~7h，即得所需荧光粉。采用本方法制备的该荧光粉Ca_2-xAlMg_0.5Si_1.5O­₇:xCe³⁺蓝紫色荧光粉在235~400nm近紫外光激发下发射370~525的宽光谱，其峰值位于416nm的蓝紫光区，适用于近紫外激发白光LED。

主权项

一种LED用Ce³⁺掺杂铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）根据化学式中Ca_2‑xAlMg_0.5Si_1.5O­₇:xCe³⁺各元素化学计量比，其中0<x≤0.3，分别称取钙盐、镁盐、铝盐、正硅酸乙酯、氧化铈，再分别称取以上药品总质量的0.02wt%~1wt%的表面活性剂；所述钙盐为Ca(NO₃)₂·4H₂O、CaCl₂、CaCO₃中的一种；镁盐为Mg(NO₃)₂·6H₂O、MgCl₂、碱式碳酸镁中的一种；铝盐为Al(NO₃)₃·9H₂O、AlCl₃或Al₂(CO₃)₃；表面活性剂为聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠；（2）配制沉淀剂溶液，浓度为1~3mol/L；所述的沉淀剂为(NH₄)₂C₂O₄+NH₃·H₂O、NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃中的一种；（3）将称取的氧化铈用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35~80℃进行水浴处理；所述浓酸为分析纯的硝酸或盐酸；（4）将称量好的钙盐、镁盐、铝盐、表面活性剂配成溶液，再滴加到上述溶液中；将称量好的正硅酸乙酯缓慢滴入上述盐溶液中，同时搅拌，得到混合均匀的溶胶；然后调节pH值至pH≥7，继续搅拌1~4小时，至反应充分进行，快速烘干前驱物；（5）将上述前驱物于500~900℃的温度预烧1~4小时，球磨，得到蓬松的前驱物；（6）将前驱物置于有还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000~1300℃，煅烧时间为2~7小时，即得到目标产物；所述还原性气氛为氢气(H₂)、氮气与氢气混合气体（H₂和N₂）或一氧化碳气体（CO）。