[发明专利]一种LED用Ce3+掺杂铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于近紫外激发发光材料制备技术领域，具体涉及一种LED用Ce³⁺掺杂的铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法。

背景技术

以稀土离子为激活中心的碱土铝酸盐、硅酸盐荧光粉具有良好的发光亮度、化学稳定性和热稳定性，可以被近紫外、可见光激发，呈现较高的发光效率，发射波长覆盖较大的范围，是LED发光材料的重要来源。Ca₂AlMg_0.5Si_1.5O-₇基质同时具备上述铝酸盐、硅酸盐基质的特点，如：化学稳定性和热稳定性，但以该物质为基质的荧光粉还比较少，很有开发前景。

目前，Ca₂AlMg_0.5Si_1.5O-₇基质荧光粉的研究比较少，其制备方法比较单一，几乎都是高温固相法。高温固相法不易使成分均匀，且合成温度高、煅烧保温时间长、常常需要多次煅烧，物相杂、颗粒不均匀，后续粉碎会使得发光性能和使用性能大幅下降。因此，采用简单易行、成本低廉的方法合成Ca₂AlMg_0.5Si_1.5O-₇基质荧光粉，从而在改善发光性能方面具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服高温固相法制备Ca₂AlMg_0.5Si_1.5O-₇基质荧光粉的不足，提供一种合成成本低、节约能源、生产效率高的荧光粉合成方法制备稀土Ce³⁺掺杂Ca₂AlMg_0.5Si_1.5O-₇基质蓝紫色荧光粉，使其应用在近紫外激发白光LED器件中。该方法是将有机硅源与其他原料混合，经水浴搅拌使得有机硅源发生水解，形成溶胶，调节pH值，烘干，再预烧，球磨，制备出微细、均匀的前驱物，经高温煅烧，最终得到均匀Ce³⁺掺杂Ca₂AlMg_0.5Si_1.5O₇基质蓝紫色荧光粉。该荧光粉在235~400nm近紫外光的激发下发射峰在525nm附近，适用于近紫外激发白光LED。上述荧光粉的制备方法包括下列步骤：

（1）根据化学式中Ca_2-xAlMg_0.5Si_1.5O-₇:xCe³⁺各元素化学计量比，其中0<x≤0.3，分别称取钙盐、镁盐、铝盐、正硅酸乙酯、氧化铈。再分别称取以上药品总质量的0.02wt%~1wt%的表面活性剂；

（2）配制沉淀剂溶液，浓度为1~3mol/L；

（3）将称取的氧化铈用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35~80℃进行水浴处理；

（4）将称量好的钙盐、镁盐、铝盐、表面活性剂配成溶液，再滴加到上述溶液中；将称量好的正硅酸乙酯缓慢滴入上述盐溶液中，同时搅拌，得到混合均匀的溶胶；然后调节pH值至pH≥7，继续搅拌1~4小时，至反应充分进行，快速烘干前驱物；

（5）将上述前驱物500~900℃的温度预烧1~4小时，球磨，得到蓬松的前驱物；

（6）将前驱物置于有还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000~1300℃，煅烧时间为2~7小时，即得到目标产物。

本发明中，步骤（1）所述钙盐为Ca(NO₃)₂·4H₂O、CaCl₂、CaCO₃中的一种；镁盐为Mg(NO₃)₂·6H₂O、MgCl₂、碱式碳酸镁中的一种；铝盐为Al(NO₃)₃·9H₂O、AlCl₃或Al₂(CO₃)₃；表面活性剂为聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠。