[发明专利]一种从吐根中提取精制生物碱的方法有效
申请号: | 201510697090.9 | 申请日: | 2015-10-22 |
公开(公告)号: | CN105384737B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 董维珍;常建红;寇俊闯 | 申请(专利权)人: | 成都瑞芬思生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D455/08 | 分类号: | C07D455/08 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人: | 王学强,罗满 |
地址: | 610041 四川省成都市高新*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开一种从吐根中提取精制生物碱的方法,包括以下步骤(1)提取浓缩取吐根药材,粉碎,加入酸性甲醇溶液或酸性乙醇溶液进行提取,得提取液A,减压浓缩,得浓缩液B;(2)分离富集上反相聚合填料J进行吸附,吸附完成后进行解析,先用水洗,收集水洗液C;再用醇溶液E洗脱,收集解析液D;(3)纯化将水洗液C注入制备型高效液相进行分离纯化,收集溶液G;将解析液D注入制备型高效液相进行分离纯化,分别收集溶液H、溶液I;(4)富集干燥将溶液G、溶液H、溶液I浓缩后,分别上反相聚合填料K进行吸附,吸附完成后,分别用醇溶液F洗脱,将洗脱后得到的洗脱液减压浓缩至干,真空干燥,即得,产品纯度高,收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 吐根中 提取 精制 生物碱 方法 | ||
【主权项】:
一种从吐根中提取精制生物碱的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)提取浓缩:取吐根药材,粉碎,加入酸性甲醇溶液或酸性乙醇溶液进行提取,得提取液A,将提取液A进行减压浓缩,得浓缩液B;所述酸性甲醇溶液或酸性乙醇溶液中,含有体积百分比为0.05%的盐酸,以及体积百分比为70—90%的甲醇或乙醇;(2)分离富集:取浓缩液B,上反相聚合填料J进行吸附,吸附完成后进行解析,先用水洗,收集水洗液C;再用醇溶液E洗脱,收集解析液D;所述反相聚合填料J为任意一种选自AB‑8型大孔吸附树脂、D101型大孔吸附树脂、XAD‑16N填料、MCI GEL聚合填料、YMC填料、NM100‑反相聚合物色谱填料;所述醇溶液E为甲醇溶液或乙醇溶液,所述醇溶液E中甲醇或乙醇的体积百分比为30—80%;(3)纯化:将水洗液C注入制备型高效液相进行分离纯化,根据盐酸吐根酚碱的检测图谱相应谱带收集溶液G;将解析液D注入制备型高效液相进行分离纯化,根据盐酸吐根碱、AIDS031406的检测图谱相应谱带,分别收集溶液H、溶液I;(4)富集干燥:将溶液G、溶液H、溶液I浓缩后,分别上反相聚合填料K进行吸附,吸附完成后,分别用醇溶液F洗脱,将洗脱后得到的洗脱液减压浓缩至干,再进行真空干燥,即得盐酸吐根酚碱纯品、盐酸吐根碱纯品、AIDS031406纯品;所述反相聚合填料K为AB‑8型大孔吸附树脂;所述醇溶液F为甲醇溶液或乙醇溶液,所述醇溶液F中甲醇或乙醇的体积百分比为80—100%。
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