[发明专利]一种掺杂制备复合聚合物电解质薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种掺杂制备复合聚合物电解质薄膜的方法。首先合成聚丙烯酸硼酸酯并接枝改性氧化石墨烯，将其锂离子化后，掺杂分散入聚偏氟乙烯的溶液中，聚合物溶液涂布成膜，通过热至相分离法，制备复合聚合物薄膜。在干燥环境下复合聚合物薄膜吸附相对于总质量40～59％wt的液体电解质活化，得到薄膜厚度为40～70um的复合聚合物电解质薄膜。本发明方法制备的产品其力学、电化学性能均表现优异：离子导电率达3.91×10-3S cm-1，电化学稳定窗口达到4.8V，在聚合物锂离子电池领域有良好应用前景。

主权项

一种掺杂制备复合聚合物电解质薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、首先用Hummers法制备氧化石墨烯，并将得到的氧化石墨烯酰氯化，同时合成聚丙烯酸硼酸酯，将合成后的聚丙烯酸硼酸酯与酰氯化后的氧化石墨烯按质量比100∶1～20∶1分散于N，N‑二甲基甲酰胺中，混合物浓度控制在0.1～5g/ml，超声半小时后，于70℃反应6～10小时，然后加入草酸和氢氧化锂，使其锂离子化，草酸和氢氧化锂与聚丙烯酸硼酸酯的相对摩尔比例为0.9∶0.9∶2，体系加热至60～80℃，继续反应6～12小时，即得到聚丙烯酸草酸硼酸酯锂接枝氧化石墨烯的分散液，将分散液以10000～20000转/分高速离心，再用去离子水洗涤三次，最后在真空下，80℃～100℃烘烤12～24小时，得到聚丙烯酸草酸硼酸酯锂接枝氧化石墨烯；步骤2、在N，N‑二甲基甲酰胺与丙三醇按体积比10∶1～6∶1组成的混合溶液中，加入步骤1得到的聚丙烯酸草酸硼酸酯锂接枝氧化石墨烯，室温超声分散2～3小时后，按聚丙烯酸草酸硼酸酯锂接枝氧化石墨烯相对于聚偏氟乙烯的质量比为0.5～5％wt加入的聚偏氟乙烯，室温搅拌5～12小时使之均匀混合，得到总质量浓度范围为0.05～0.15g/ml的混合溶液，再将混合溶液真空脱气泡后，用刮刀平整涂刮于玻璃板上，然后放在真空烘箱中以80℃～100℃循环抽真空干燥24～48小时，利用热致相分离法制备多孔形貌的掺杂接枝氧化石墨烯的复合聚合物薄膜；步骤3、将步骤2得到的复合聚合物薄膜放在手套箱中浸泡有机液体电解质0.5～1小时，得到厚度为40～70um且有机液体电解质相对整体复合聚合物电解质薄膜的质量百分比例为40～59％wt的复合聚合物电解质薄膜。