[发明专利]一种双错配多元掺杂的复合YBCO薄膜的制备方法

摘要

一种双错配多元掺杂的复合YBCO薄膜的制备方法属于高温超导材料制备领域。本发明通过以有机盐为前驱盐，采用化学溶液方法制备前驱液后，经过旋涂的方法将前驱液涂敷到LAO单晶基板上，再经过热处理工艺在单晶表面复合薄膜。本发明的两种掺杂相与YBCO的失配分别正失配和负失配，这使得两相掺杂颗粒引入的应变在局部起到钉扎作用，而在整体上则因相互抵消，从而阻止YBCO因为晶格畸变过大而破坏结构，例如阻止高掺杂量下的膜裂行为。本发明所用烧结工艺时间较短，形成BYNO和LAO相的同时不影响YBCO的取向生长。本发明制备的薄膜载流能力为7.5％BYNO和2.5％LAO单独掺杂样品的4倍和1.7倍，更加有效的提高了薄膜的超导能力。

主权项

一种双错配多元掺杂的复合YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：1)制备YBCO前驱液：按照YBCO的化学计量比将醋酸钇和醋酸钡溶解到去离子水中，然后加入三氟乙酸酐，在50℃下搅拌2～10h，得到前驱液A；将按照YBCO的化学计量比称量的醋酸铜溶解到去离子水中，加入丙烯酸，在80℃水浴下搅拌1～3h，得到前驱液B；混合A和B，在60℃下蒸馏；把水分蒸馏干净后加无水甲醇重新溶解，反复蒸馏3遍，最后用无水甲醇定容，得到YBCO前驱液；2)制备BYNO为20％摩尔掺杂量的YBCO复合前驱液；按照YBCO的化学计量比称量的醋酸钇和醋酸钡，和按与YBCO相比摩尔含量为20％的BYNO的化学计量比称量的醋酸钇和醋酸钡，同时溶解到去离子水中，然后加入三氟乙酸酐，在50℃下搅拌2～10h，反复蒸馏后得到溶液A₁；将按照YBCO的化学计量比称量的醋酸铜溶解到去离子水中，加入丙烯酸，在80℃水浴下搅拌1～3h，得到前驱液B₁；混合A₁和B₁，在60℃下蒸馏；把水分蒸馏干净后加无水甲醇重新溶解，反复蒸馏3遍，最后按照BYNO化学计量比在蒸馏后的混合液中滴入化学计量比的乙醇铌并用无水甲醇定容，得到掺杂摩尔比为20％的BYNO前驱液；3)配置LAO掺杂量为20％摩尔掺杂量的YBCO复合前驱液；按照YBCO的化学计量比称量的醋酸钇和醋酸钡，和按与YBCO相比摩尔含量为20％的LAO化学计量比称量的乙酰丙酮镧和乙酰丙酮铝同时溶解到去离子水中，然后加入三氟乙酸酐，在50℃下搅拌2～10h，得到前驱液A₂；将按照YBCO的化学计量比称量的醋酸铜溶解到去离子水中，加入丙烯酸，在80℃水浴下搅拌1～3h，得到前驱液B₂；完全混合A₂和B₂，蒸馏得到LAO前驱液；4)按混合后与YBCO物质量相比，LAO摩尔含量为1.25％～5％和BYNO摩尔含量为1.25％～10％计算的比例混合三种前驱液，可得到不同掺杂比例和含量的双掺杂复合YBCO的前驱液；5)涂敷前驱液：将步骤4)制备的前驱液采用旋涂的方式涂敷到LAO单晶基板上，旋转涂敷的转数为4000～6000rpm，旋涂时间为60～120s得到前驱膜；6)低温分解：在通干燥氧气的条件下，将前驱膜于室温下以3～5℃/min的速率升到180℃，其中在100摄氏度时氧气换成相对湿度为40％的湿氧，然后以1～3℃/min的速率升到400℃，并保温10min；得到低温分解膜7)高温烧结：在Ar/O₂混合气氛下以20～40℃/min的速率迅速升到830℃，保温2～3h；其中O₂含量为250PPM；在400摄氏度下气氛由干燥气氛换成相对湿度为80％湿气；在保温的最后30min把湿气换回干燥Ar/O₂混合气氛；在保温完毕后，样品随炉冷却到450℃时，气氛由干燥Ar/O₂混合气氛换成干燥纯O₂，使YBCO吸氧，由四方相转变为超导相；得到双错配多元掺杂的复合YBCO薄膜。