[发明专利]一种双错配多元掺杂的复合YBCO薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510666983.7 申请日: 2015-10-14
公开(公告)号: CN105198401A 公开(公告)日: 2015-12-30
发明(设计)人: 索红莉;徐燕;刘敏;马麟;仪宁 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C04B35/45 分类号: C04B35/45;C04B35/622
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 双错配 多元 掺杂 复合 ybco 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双错配多元掺杂的复合YBCO薄膜的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:

1)制备YBCO前驱液:按照YBCO的化学计量比将醋酸钇和醋酸钡溶解到去离子水中,然后加入三氟乙酸酐,在50℃下搅拌2~10h,得到前驱液A;将按照YBCO的化学计量比称量的醋酸铜溶解到去离子水中,加入丙烯酸,在80℃水浴下搅拌1~3h,得到前驱液B;混合A和B,在60℃下蒸馏;把水分蒸馏干净后加无水甲醇重新溶解,反复蒸馏3遍,最后用无水甲醇定容,得到YBCO前驱液;

2)制备BYNO为20%摩尔掺杂量的YBCO复合前驱液;按照YBCO的化学计量比称量的醋酸钇和醋酸钡,和按与YBCO相比摩尔含量为20%的BYNO的化学计量比称量的醋酸钇和醋酸钡,同时溶解到去离子水中,然后加入三氟乙酸酐,在50℃下搅拌2~10h,反复蒸馏后得到溶液A1;将按照YBCO的化学计量比称量的醋酸铜溶解到去离子水中,加入丙烯酸,在80℃水浴下搅拌1~3h,得到前驱液B1;混合A1和B1,在60℃下蒸馏;把水分蒸馏干净后加无水甲醇重新溶解,反复蒸馏3遍,最后按照BYNO化学计量比在蒸馏后的混合液中滴入化学计量比的乙醇铌并用无水甲醇定容,得到掺杂摩尔比为20%的BYNO前驱液;

3)配置LAO掺杂量为20%摩尔掺杂量的YBCO复合前驱液;按照YBCO的化学计量比称量的醋酸钇和醋酸钡,和按与YBCO相比摩尔含量为20%的LAO化学计量比称量的乙酰丙酮镧和乙酰丙酮铝同时溶解到去离子水中,然后加入三氟乙酸酐,在50℃下搅拌2~10h,得到前驱液A2;将按照YBCO的化学计量比称量的醋酸铜溶解到去离子水中,加入丙烯酸,在80℃水浴下搅拌1~3h,得到前驱液B2;完全混合A2和B2,蒸馏得到LAO前驱液;

4)按混合后与YBCO物质量相比,LAO摩尔含量为1.25%~5%和BYNO摩尔含量为1.25%~10%计算的比例混合三种前驱液,可得到不同掺杂比例和含量的双掺杂复合YBCO的前驱液;

5)涂敷前驱液:将步骤4)制备的前驱液采用旋涂的方式涂敷到LAO单晶基板上,旋转涂敷的转数为4000~6000rpm,旋涂时间为60~120s得到前驱膜;

6)低温分解:在通干燥氧气的条件下,将前驱膜于室温下以3~5℃/min的速率升到180℃,其中在100摄氏度时氧气换成相对湿度为40%的湿氧,然后以1~3℃/min的速率升到400℃,并保温10min;得到低温分解膜

7)高温烧结:在Ar/O2混合气氛下以20~40℃/min的速率迅速升到830℃,保温2~3h;其中O2含量为250PPM;在400摄氏度下气氛由干燥气氛换成相对湿度为80%湿气;在保温的最后30min把湿气换回干燥Ar/O2混合气氛;在保温完毕后,样品随炉冷却到450℃时,气氛由干燥Ar/O2混合气氛换成干燥纯O2,使YBCO吸氧,由四方相转变为超导相;得到双错配多元掺杂的复合YBCO薄膜。

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