[发明专利]一种制备电子级甲酰胺类化合物的方法在审

专利信息
申请号: 201510662497.8 申请日: 2015-10-14
公开(公告)号: CN105330559A 公开(公告)日: 2016-02-17
发明(设计)人: 崔德文;万建龙;郭春花;徐为民 申请(专利权)人: 宿迁新亚科技有限公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/03
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 顾进
地址: 223809 江苏省宿迁*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开一种制备电子级甲酰胺类化合物的方法,将有机胺类化合物的纯品和纯度为甲酸甲酯的纯品进入管道反应器内反应,其中,所述的有机胺类化合物为一甲胺,一乙胺或二乙胺,加料时,有机胺类化合物过量2-5wt%;反应后经冷却器冷却后,进入缓冲槽,缓冲槽出来的物料一部分返回至管道反应器,另一部分进入接收槽后经泵送入粗馏塔,控制塔釜温度≤130℃,塔顶温度≤64℃,塔釜液经检测,甲酰胺类化合物含量≥95wt%,有机胺类化合物含量≤5wt%后,由塔底采出经泵送至脱轻塔负压蒸馏,塔釜液经检测,甲酰胺类化合物含量≥99.5wt%,有机胺类化合物含量≤0.5wt%后,由塔底经泵送至精馏塔负压蒸馏,塔顶采出N-甲基甲酰胺,本工艺制备的产品金属含量低,经检测,达到电子级。
搜索关键词: 一种 制备 电子 甲酰胺 化合物 方法
【主权项】:
一种制备电子级甲酰胺类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤,1)将有机胺类化合物的纯品和甲酸甲酯的纯品在管道反应器内发生酰胺反应,反应后生成的甲酰胺类化合物的混合物经过冷却器冷却后,进入缓冲槽,其中,所述的有机胺类化合物为一甲胺,一乙胺或二乙胺,加料时,有机胺类化合物过量2‑5wt%;2)缓冲槽出来的物料一部分返回至管道反应器内反应,另一部分进入接收槽后经泵送入粗馏塔常压蒸馏,控制粗馏塔塔釜温度≤130℃,塔顶温度≤64℃,初步脱除副产物甲醇和过量的有机胺类化合物,由塔顶采出,塔釜液经检测:甲酰胺类化合物的含量≥95wt%,有机胺类化合物的含量≤5wt%后,由塔底采出经泵送至脱轻塔;3)在脱轻塔内进行负压蒸馏,脱除微量的水分和进一步脱除过量的有机胺类化合物和副产物甲醇,由塔顶采出,脱轻塔塔釜液经检测:甲酰胺类化合物的含量≥99.5wt%,有机胺类化合物的含量≤0.5wt%后,由塔底采出经泵送至精馏塔;4)在精馏塔内进行负压蒸馏,合格的电子级产品由塔顶采出,塔釜残液由塔底采出进行回收。
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