[发明专利]一种制备电子级甲酰胺类化合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种制备电子级甲酰胺类化合物的方法。

背景技术

近几年甲酰胺类化合物，尤其是N-甲基甲酰胺、一乙基甲酰胺和N,N-二乙基甲酰胺，在电子行业得到广泛运用，电子级市场需求非常广泛，其主要运用于电路板的剥离液原料，要求成品中金属离子含量小于20ppb，目前电子级DEF在国内外形成规模化生产的很少，因此开发出电子级DEF工业化生产的工艺路线非常必要。

可通过一氧化碳法、甲酸甲酯法和甲酸乙酯法等路线合成，其三种工艺如下：

(1)一氧化碳法

由有机胺类化合物与一氧化碳作用而得，所述的有机胺类化合物通式用R₁NHR₂表示，其中，R₁＝甲基，R₁＝氢；R₁＝甲基，R₁＝甲基；或R₁＝已基，R₁＝已基，反应式为CO+R₁NHR₂→HCONHR₁R_2，

在反应压力为2.8-3.2Mpa，反应温度为90℃下，由纯CO和R1NHR2CH纯品在催化剂甲醇钠的作用下净羰基化反应后，然后经过精馏得到产品。

(2)甲酸乙酯法

由甲酸乙酯和有机胺类化合物)作用而得，所述的有机胺类化合物通式用R₁NHR₂表示，其中，R₁＝甲基，R₁＝氢；R₁＝甲基，R₁＝甲基；或R₁＝已基，R₁＝已基，反应式为HCOOC2H5+R₁NHR₂→HCONHR₁R₂+C₂H₅OH

将甲酸乙酯加入反应罐中，然后在冷却下加入有机胺类化合物的水溶液，于40℃回流搅拌，然后放置3天，减压回收乙醇，粗品经减压蒸馏而得成品。

(3)甲酸甲酯法

由甲酸甲酯与有机胺类化合物反应而得，所述的有机胺类化合物通式用R₁NHR₂表示，其中，R₁＝甲基，R₁＝氢；R₁＝甲基，R₁＝甲基；或R₁＝已基，R₁＝已基，反应式为R₁NHR₂+HCOOCH3→HCONHR₁R₂+CH3OH

在常压下，反应温度为40℃左右下，由甲酸甲酯和有机胺类化合物反应而得。

目前已有的三种方法中，一氧化碳法因在较高的反应压力和较高温度下进行，能耗高，且需添加催化剂甲醇钠，无法控制最终得到产品的钠离子含量，因而无法达到电子级；甲酸乙酯法因反应过程中有水存在，甲酸乙酯易水解生成甲酸，甲酸易于金属发生反应同样也很难得到电子级，而甲酸甲酯法因其反应条件较温和能耗低，是最优选用于制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，但是，反应物甲酸甲酯还是会与系统中微量的水发生反应生成甲酸，甲酸会腐蚀设备导致最终产品的金属离子偏高，从而无法实现电子级甲酰胺类化合物工业化。

发明内容

本发明提供了一种制备电子级甲酰胺类化合物的方法，在选用了现有的甲酸甲酯法的基础上，通过有机胺类化合物过量，严格控制原料中的水分含量和后续一系列的粗馏、脱水以及精馏得到合格的电子级甲酰胺类化合物。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是这样的，一种制备电子级甲酰胺类化合物的方法，包括如下步骤：

1)将有机胺类化合物的纯品和甲酸甲酯的纯品在管道反应器内发生酰胺反应，反应后生成的甲酰胺类化合物的混合物经过冷却器冷却后，进入缓冲槽，其中，所述的有机胺类化合物为一甲胺，一乙胺或二乙胺，加料时，有机胺类化合物过量2-5wt％；

2)缓冲槽出来的物料一部分返回至管道反应器内反应，另一部分进入接收槽后经泵送入粗馏塔常压蒸馏，控制粗馏塔塔釜温度≤130℃，塔顶温度≤64℃，初步脱除副产物甲醇和过量的有机胺类化合物，由塔顶采出，塔釜液经检测：甲酰胺类化合物的含量≥95wt％，有机胺类化合物的含量≤5wt％后，由塔底采出经泵送至脱轻塔；