[发明专利]一种表面为稳定多价态铜复合层Cu２O基纳米材料的制备方法

摘要

一种表面为稳定多价态铜复合层Cu₂O基纳米材料的制备方法，是对新制的Cu₂O纳米材料除杂除水预处理后，置入特定比例CO、O₂、N₂混合反应气中，由室温起始采用程序升温方式，在一定反应气空速下，通过调控反应气组成比例及升温末端温度进行再合成，即通过可控的气固相界面反应过程，将原材料转化制备为表面以物化性质稳定的含有两种或三种不同价态铜复合层存在而体相内部仍为Cu₂O的复合型纳米材料的可控合成方法。该方法仅在材料表面形成均匀分布、稳定的多价态铜复合层，而体相内部仍为Cu₂O；广泛适用于各种形貌原材料，均可获得具有类似表面复合结构的Cu₂O基纳米材料。

主权项

一种表面为稳定多价态铜复合层Cu₂O基纳米材料的制备方法，其特征是：(1)取0.1‑0.5g、颗粒尺寸为50‑500nm新鲜制备、形状不限的Cu₂O原材料置入石英管式反应器中，先进行除杂除水预处理过程，即在303K下通以惰性气体高纯N₂或高纯Ar气吹扫30分钟后，保持惰性气体氛围，再升温至383K维持30分钟除水，之后维持惰性气体保护氛围，降温至室温；(2)待体系在惰性气体保护下冷却至室温298K后，将惰性气体切换为CO、O₂、N₂混合反应气，其中CO和O₂之和占气体总体积百分比为介于2‑10％之间，其余为N₂，CO和O₂体积比可调控为0.5:1、1:1及2:1，反应气空速控制为15000‑20000h^‑1，维持30分钟后，开始进行程序升温，保持2‑5K/分钟的升温速率，将升温末端温度控制在393‑473K之间，进行气固相界面反应过程，达到末端温度后，稳定10分钟，将反应气切换回惰性气体并降温，待体系温度冷却至室温时，将样品取出反应器，获得目标材料；(3)对合成材料进行分析表明，所得材料结构与步骤(2)进行气固相界面反应中CO和O₂体积比及升温末端温度直接相关，即在步骤(2)中，通过选用特定的CO和O₂体积比及升温末端温度，可控制获得表面为特定组成多价态铜复合层而体相内部仍为Cu₂O的复合型材料。